usp方法与ep方法对比实验

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1、USP与EP检测方法的对比实验一实验目的:比较USP与EP检测方法结果的区别二实验中需要注意的重要参数:仪器:高效液相色谱仪,紫外分光光度计,TLC,傅里叶红外变换光谱仪,*同种仪器使用同一台试剂:同种规格的试剂应尽量使用同一生产批号或同一批配制的。人员:同一指标必须由同一人完成。三执行方法及标准:1定性鉴别:1.1EP方法:A红外吸收光谱在105oC下干燥样品6小时,用4mg样品录制谱图。将所得谱图与化学参比物谱图。B:在0.4ml溶液S1中加入10ml水,5ml稀盐酸,2ml重铬酸钾溶液。产生橘黄色

2、沉淀。C:在1ml的S1溶液中加入0.2ml的二甲氨基苯甲醛和0.1ml的硫酸,生成粉红色溶液。D:在0.1ml的S1溶液中加入5ml的水和0.2ml0.05mol/l的碘溶液,生成红色溶液。E:取0.5g样品溶解于10ml水中,摇动,全部样品溶解。溶液外观:溶液S澄清,颜色浅于B6,BY6。1.2USP方法:A.取10ml20mg/ml的样品溶液加入20ml1当量的盐酸和5ml的重铬酸钾溶液,生成黄色沉淀。B.用2ml纯水溶解75mg的硝酸钴和300mg的硫氰酸铵,加入5ml的20mg/ml的样品溶液

3、,再加入3当量的盐酸,生成蓝色沉淀。C.取5ml5mg/ml的样品溶液加入数滴碘液,溶液变成深红色。注:溶液S:取1.0g样品,溶解于无二氧化碳水中并稀释至20ml。取少量待测样品到水中,用磁力搅拌器搅拌。溶液S1:取2.5g样品,溶解于无二氧化碳水,并稀释至25ml。取少量待测样品到水中,用磁力搅拌器搅拌。参比液B6溶液的配:黄色溶液:用盐酸溶液(HCl/H2O=25ml/975ml)溶解46gFeCl3并定容至1000ml,滴加相同的盐酸溶液调整FeCl3·6H2O的浓度为45.0mg/ml,避光存

4、放。滴定:加10.0ml上述溶液,15ml水,5mlHCl,4gKI于250ml带塞磨口锥形烧瓶中,塞上瓶塞,加100ml水,避光存放15min。用0.1MNa2S2O3滴定游离的碘,当滴定达终点时,加0.5ml+淀粉溶液做指示剂。1ml0.1MNa2S2O3等量于27.03mgFeCl3·6H2O。红色溶液:用盐酸溶液(HCl/H2O=25ml/975ml)溶解60gCoCl2(cobaltchlorideR)并定容至1000ml,滴加相同的盐酸溶液调整CoCl2·6H2O的浓度为59.5mg/ml。

5、滴定:加5.0ml上述溶液,5mlH2O2的稀溶液,10ml300g/l的NaOH溶液,于250ml带塞磨口锥形烧瓶中,慢慢煮沸10min,冷却,加60ml稀H2SO4,2gKI,塞上瓶塞,轻轻摇动使沉淀物溶解。用0.1MNa2S2O3滴定游离的碘,当滴定达终点时,加0.5ml淀粉溶液做指示剂,粉红色显示为终点。1ml0.1MNa2S2O3等量于23.79mgCoCl2·6H2O。蓝色溶液:用盐酸溶液(HCl/H2O=25ml/975ml)溶解63gCuSO4)并定容至1000ml,滴加相同的盐酸溶液调

6、整CuSO4·5H2O的浓度为62.4mg/ml。滴定:加10.0ml上述溶液,50ml水,12ml稀醋酸,3gKI于250ml带塞磨口锥形烧瓶中,塞上瓶塞,加100ml水,避光存放15min。用0.1MNa2S2O3滴定游离的碘,当滴定达终点时,加0.5ml淀粉溶液做指示剂。浅棕色显示为终点。1ml0.1MNa2S2O3等量于24.97mgCuSO4·5H2O。标准溶液B的配制见表1:表1标准溶液B的配制体积/ml标准溶液黄色溶液红色溶液蓝色溶液盐酸(10g/l)B(褐色)3.03.02.41.6参比

7、液B6的配制见表2:表2参比溶液B6的配制参比液体积/ml标准液B盐酸(10g/l)B65.095.02K值:2.1EP方法:2.1.1标准:理论K值≤15的聚维酮,其实际K值为理论值的85%-115%;理论K值或平均理论K值>15的聚维酮,其实际K值为理论值或平均理论K值的90.0%-108.0%2.1.2试验方法:取本品1.00(g)按无水物计算精密称定,置50ml烧杯中,加水适量使之溶解,置100ml容量瓶中并加水稀释至刻度,在25℃恒温水浴中放置1h,用最小流动时间为100S的粘度计检测。测得相

8、对粘度ηr,按下式计算K值。K={〔300C㏒z+(C+1.5C㏒z)2〕1/2+1.5C㏒z-C}/(0.15C+0.003C2)式中C为供试品的浓度(g/100ml)2.2USP方法:2.2.1标准:理论K值≤15的聚维酮,其实际K值为理论值的85%-115%;理论K值或平均理论K值>15的聚维酮,其实际K值为理论值或平均理论K值的90.0%-108.0%2.2.2检测方法:称取1g(按无水物计算)样品,用50ml水溶解至100ml容量

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