检定分光光度计作业指导书

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1、检定分光光度计作业指导书1、计量性能要求为便于描述计量性能要求,将仪器的工作波长划分为三段,分别是A段(190nm—340nm)、B段(340nm--900nm)、C段(900nm--2600nm)。按照计量性能的高低将仪器划分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ共4个级别。1.1波长最大允许误差仪器波长最大允许误差应符合表1的要求。表1波长最大允许误差级别A段B段C段Ⅰ±0.3±0.5±1.0Ⅱ±0.5±1.0±2.0Ⅲ±1.0±4.0±4.0Ⅳ±2.0±6.0±6.01.2波长重复性仪器波长重复性应满足表2要求。表2波长

2、重复性nm级别A段B段C段Ⅰ≤0.1≤0.2≤0.5Ⅱ≤0.2≤0.5≤1.0Ⅲ≤0.5≤2.0≤2.0Ⅳ≤1.0≤3.0≤3.01.3噪声与漂移仪器噪声与漂移应符合表3的要求。表3仪器噪声与漂移的要求%级别透射比为0%噪声透射比为100%噪声漂移ⅠⅡⅢⅣ≤0.05≤0.1≤0.2≤0.5≤0.1≤0.2≤0.5≤1.0≤0.1≤0.2≤0.5≤1.0注:非扫描仪器不作漂移指标。1.4最小光谱带宽仪器的最小光谱带宽误差应不超过标称光谱带宽的±20%。1.5透射比最大允许误差仪器透射比最大允许误差应满足表4

3、要求。表4透射比最大允许误差%级别A段B段Ⅰ±0.3±0.3Ⅱ±0.5±0.5Ⅲ±1.0±1.0Ⅳ±2.0±2.01.6透射比重复性仪器透射比重复性应满足表5要求。表5透射比重复性%级别A段B段Ⅰ≤0.1≤0.1Ⅱ≤0.2≤0.2Ⅲ≤0.5≤0.5Ⅳ≤1.0≤1.01.7基线平直度仪器基线平直度以吸光度表示,应符合表6要求。表6基线平直度级别A段B段C段Ⅰ±0.001±0.001±0.002Ⅱ±0.002±0.002±0.005Ⅲ±0.005±0.005±0.010Ⅳ±0.010±0.010±0.0201

4、.8电源电压的适应性电源电压波动为(220±22)V时仪器的透射比示值变化应满足表7要求。表7电源电压的适应性%级别透射比示值变化Ⅰ±0.2Ⅱ±0.5Ⅲ±1.0Ⅳ±2.01.9杂散光仪器杂散光应符合表8要求。表8杂散光%级别A段B段C段220nm360nm420nm1420nmⅠ≤0.1≤0.1≤0.2≤0.2Ⅱ≤0.2≤0.2≤0.5≤0.5Ⅲ≤0.5≤0.5≤1.0≤1.0Ⅳ≤1.0≤1.0≤2.0≤2.01.10吸收池的配套性吸收池配套性应符合表9要求。表9吸收池配套性要求%吸收池类别波长配套误差石

5、英220nm0.5玻璃440nm0.52通用技术要求2.1安全性能仪器的绝缘电阻应不低于20MΩ。2.2标志仪器应有下列标志:名称、型号、编号、制造厂名、出场日期、工作电源电压、频率。国产仪器应有制造生产许可标志及编号。2.3外观仪器各紧固件均应紧固良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件均能紧密配合且接地良好。仪器应能平稳地置于工作台上,样品架定位正确。指示器刻线粗细均匀、清晰,数字显示清晰完整,可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回。2.4吸收池吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和

6、斑点。3计量器具控制3.1检定项目仪器的首次检定、后续检定及使用中检验项目见表10。表10检定项目一览表序号检定项目首次检定后续检定使用中检定123456789通用技术要求波长示值误差与重复性噪声与漂移光谱带宽透射比示值误差与重复性基线平直度电源电压的适应性杂散光吸收池的配套性++++++++++++-++-+++++-+--++注:“+”为应检项目,“-”为可不检项目。3.2检定方法3.2.1通用技术要求的检查3.2.1.1安全性能用500V兆欧表,测量仪器电源进线端与机壳(或接地端子)间的绝缘电阻。测

7、试时电源插头不接入电网,电源开关置于接通位置,用导线将电源插头的相线与零线短路,用兆欧表读取电源插头的相线与仪器接地端子之间的绝缘电阻。3.2.1.2外观、标志及吸收池按2.2—2.4的要求,目视、手动检查。3.2.2波长最大允许误差及波长重复性3.2.2.1标准物质的选择根据仪器选择标准物质,参见表11。可供选择的标准物质是:①低压石英汞灯,②氧化钬滤光片,③氧化钬溶液,④标准干涉滤光片,⑤镨钕滤光片,⑥镨铒滤光片,⑦1,2,4-三氯苯(分析纯),⑧仪器的氘灯,⑨高压汞灯。表11波长标准器的选择级别A段

8、B段C段Ⅰ①、②、③①、②、③、⑤、⑥、⑧⑨、⑦Ⅱ①、②、③①、②、③、⑤、⑥、⑧⑨、⑦Ⅲ①、②、③①、②、③、④、⑤、⑥、⑧⑨、⑦Ⅳ①、②、③①、②、③、④、⑤、⑥、⑧⑨、⑦根据仪器的工作波长范围正确选择测量波长,A段、B段每间隔100nm至少选择一个波长检定点,C段根据仪器的波长范围参照附录表A.1、A.4至少均匀选择五个波长检定点。3.2.2.2检定步骤a)非自动扫描仪器使用溶液或滤光片标准物质时,选择仪器的透射比或吸光

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