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1、中华人民共和国国家标准GB1886.77—2016食品安全国家标准食品添加剂罗汉果甜苷2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB1886.77—2016食品安全国家标准食品添加剂罗汉果甜苷1范围本标准适用于以罗汉果[Siraitiagrosvenorii(Swingle)C.Jeffrey]为原料,经水煮提取、浓缩、干燥等工艺精制而成的食品添加剂罗汉果甜苷。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C60H102O292.2结构式2.3相对分子质量1287.43(按2011
2、年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。1GB1886.77—2016表1感官要求项目要求检验方法色泽白色、淡黄色、黄色、淡棕色或棕色取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线状态粉末下,观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法罗汉果甜苷V含量a,w/%≥20附录A中A.4灰分,w/%≤2.0GB5009.4水分,w/%≤6.0GB5009.3铅(Pb)/(mg/kg)≤1.0GB5009.12总砷(以As计)/(mg/kg)≤1.0GB5009.
3、11a罗汉果甜苷含量以罗汉果甜苷V计。2GB1886.77—2016附录A检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时应小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风柜中进行。A.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制
4、时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1罗汉果甜苷V对照品:纯度大于等于98%。A.3.1.2硫酸。A.3.1.3乙酸酐。A.3.1.4薄层层析硅胶板:使用前110℃活化1h。A.3.1.5展开剂:甲醇∶乙酸丁酯∶水=15∶15∶4。A.3.1.6甲醇溶液:量取甲醇70mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。A.3.1.7硫酸溶液:10%,1→10。A.3.1.8罗汉果甜苷V对照品溶液:称取5mg~10mg罗汉果甜苷V对照品溶于1mL~3mL甲醇溶液中,制成参比液。A.3.2鉴别方法A.3.2.1颜
5、色反应在5mg~10mg试样(已干燥)中加入2mL乙酸酐,温热2min,缓慢加入0.5mL硫酸,两层分界面呈现红棕色。A.3.2.2薄层色谱称取0.05g~0.1g试样于1mL~3mL甲醇溶液中,振摇溶解,制成测试液。用微量点样器分别吸取2μL测试液和对照品溶液点样于薄层层析板的点样线上(点样线距硅胶板底部2.0cm,每次点样均需吹干),放入层析缸(事先放入展开剂)中展开。当溶剂前沿展开至距离点样线约10cm时,取出薄层板。吹干溶剂,均匀地喷洒硫酸溶液,105℃加热10min显色。罗汉果甜苷V显色后呈深紫色,测试液展开后所得
6、的点中,应有一个点的R值及颜色均与罗汉果f甜苷V相同。3GB1886.77—2016A.4罗汉果甜苷V含量的测定A.4.1方法提要试样中罗汉果甜苷V用甲醇溶液提取,提取液经过滤后,用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的液相色谱仪进行测定。A.4.2试剂和材料A.4.2.1罗汉果甜苷V对照品:纯度大于等于98%。A.4.2.2乙腈:色谱纯。A.4.2.3水:符合GB/T6682规定的一级水。A.4.2.4磷酸溶液:0.05%,0.5→1000。A.4.2.5甲醇溶液:量取色谱纯甲醇70mL于100mL容量瓶中,用水(A.4.2.
7、3)稀释至刻度。A.4.2.6罗汉果甜苷V对照品溶液:称取于105℃下干燥至恒重的罗汉果甜苷V对照品10mg(精确至0.0001g)于10mL容量瓶中,用甲醇溶液溶解并稀释至刻度,混匀。A.4.3仪器和设备高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器或紫外检测器。A.4.4参考色谱条件A.4.4.1色谱柱:C18柱,柱长150mm,内径4.6mm,内装C18填充物,粒径5μm,或是同等分离效果的色谱柱。A.4.4.2流动相:磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱程序见表3。A.4.4.3流速:0.6mL/min。A.4.4.4检测波长:
8、203nm。A.4.4.5进样量:10μL。A.4.4.6柱温:30℃。表3梯度洗脱程序时间/min磷酸溶液(A)/%乙腈(B)/%0973886.513.535653540653545973A.4.5分析步骤A.4.5.1试样溶液的制备称取于105℃下干燥至恒重的试样0.05g~0.1g
