色谱分析习题总

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1、.-色谱分析法1.假如一个溶质的分配比为0.2,则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少? 解:∵k=ns/nm=0.2∴nm=5nsnm/n×100%=nm/(nm+ns)×100%=83.3%2.对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的A.保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数 解:B.扩散速度色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。3.载体填充的均匀程度主要影响A.涡流扩散相B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力 解:A.涡流扩散相X氏方程中涡流扩散相A=2λdp,λ为填充不规则因子。4.若在1m长的色

2、谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离,则柱长至少应为多少米? 解:∵L2=(R2/R1)2L1完全分离R2=1.5L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)5.在2m长的色谱柱上,测得某组分保留时间(tR)6.6min,峰底宽(Y)0.5min,死时间(tm)1.2min,柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速(Fc)40ml/min,固定相(Vs)2.1mL,求:(提示:流动相体积,即为死体积)(1)分配容量k(2)死体积Vm(3)调整保留时间(4)-.可修编..-分配系数(5)有效塔板数neff(6)有效塔板高度Heff 解:(1)

3、分配比k=tR'/tm=(6.6-1.2)/1.2=4.5(2)死体积Vm=tmoFc=1.2×40=48mL(3)调整保留时间VR'=(tR-tm)oFc=(6.6-1.2)×40=216mL(4)分配系数K=koβ=(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103(4)有效塔板数neff=16×(tR'/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866(5)有效塔板高度Heff=L/neff=2×1000/1866=1.07mm6.已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10,当它们通过相比β=90的填充时,能否达到基本分离(提示:基本分离R

4、s=1) 解:α=KB/KA=10/8.8=1.14k=KB/β=10/90=0.11由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时,所需的理论塔板数为nB=16Rs2[α/(α-1)]2[(1+kB)/kB]2=16×12[1.14/(1.14-1)]2[(1+0.11)/0.11]2=16×66.31×101.83=1.08×105因为计算出的n比较大,一般填充柱不能达到,在上述条件下,A、B不能分离。7.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上分离效果却很差,试分析原因。 解:理论塔板数n是通过保留值来计算

5、的,没考虑到死时间的影响,而实际上死时间tm对峰的影响很大,特别是当k≤3时,以导致扣除死时间后计算出的有效塔板数neff很小,有效塔板高度Heff很大,因而实际分离能力很差。-.可修编..-8.根据VanDeemter方程,推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高Hmin。 解:VanDeemter最简式为:H=A+B/u+Cu(1)将上式微分得:dH/du=-B/u2+C=0(2)最佳线速:uopt=(B/C)1/2(3)将(3)式代入(1)式的最小板高:Hmin=A+2(BC)1/2自测题1.在以下因素中,属热力学因素的是A.

6、分配系数;B.扩散速度;C.柱长;D.理论塔板数。2.理论塔板数反映了A.分离度;B.分配系数;C.保留值;D.柱的效能。3.欲使色谱峰宽减小,可以采取A.降低柱温;B.减少固定液含量;C.增加柱长;D.增加载体粒度。4.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜?A.归一化法;B.外标法; C.内标法;D.标准工作曲线法。5.俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时,所采用的色谱方法是A.液-液色谱法;B.液-固色谱法; C.空间排阻色谱法;D.离子交换色谱法。6.色谱图上两峰间的距离的大

7、小,与哪个因素无关?A.极性差异;B.沸点差异; C.热力学性质差异;D.动力学性质差异。7.假如一个溶质的分配比为0.1,它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是A.0.10;B.0.90;C.0.91;D.0.99。8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是A.柱温;B.载气的种类; C.柱压;D.固定液膜厚度。10.当载气线速越小,X式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?A.H2;B.He;C.Ar;D.N2。-.可修编..-正确答案:1:(A)、2:(D)、3:(B)、4:(C)、5:(B)6:(C)、7:(C)

8、、8:(A)、9:(D)气相色谱法1.气相色谱采用双柱双气路流程有什么用? 解:    气相色谱采用双柱双气路流程主要用于程序升温分析,它可以补偿由于

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