30%噻虫嗪水悬浮剂研制

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1、30%噻虫嗪水悬浮剂的研制武步华（海利尔药业集团股份有限公司）近年来，随着人们安全意识和环保意识的不断增强，农药水基性制剂受到高度重视，其研制技术也成为当前的热点。农药水悬浮剂系指固体原药以一定分散度(粒径0.5～5μm,平均粒径2～3μm)分散在介质(一般为水)中形成的多相分散体系。具有不用有机溶剂、环境相容性好、相对安全、成本较低等优点，已经越来越受到人们的青睐。噻虫嗪是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性，用于叶面喷雾及土壤灌根处理。其施药后迅速被内吸，并传导到植株

2、各部位，对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效。悬浮剂加工方便，成本较低，且药效较高，加工成悬浮剂更加环保，利于农民的使用，故本课题把噻虫嗪加工成悬浮剂这一绿色环保的剂型。本文首先对30%噻虫嗪水悬浮剂的稳定剂进行了选择，在此基础上对润湿分散剂、结构调节剂、消泡剂、防腐剂、防冻剂进行了系统的研究，确定了30%噻虫嗪水悬浮剂的最适配方，并对各项理化性质进行了检测，各项指标合格。1实验材料与方法1.1实验原料噻虫嗪原药：含量≥95%；稳定剂：STA-1、STA-2、STA-3；润湿分散剂：苯乙基酚聚

3、氧乙烯醚类（农乳601、602）、脂肪醇聚氧乙烯醚（WF）、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚（农乳1601）、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐（sopa-270）、木质素磺酸钙（木钙）、亚甲基双萘磺酸盐(NPF)、亚甲基双甲基萘磺酸钠(TDF)、聚苯乙烯丙烯酸羧酸盐共聚物（DF）；结构调节剂：硅酸镁铝、白炭黑、黄原胶、淀粉、羧甲基纤维素钠；防腐剂：AQ；防冻剂：乙二醇。1.2主要仪器设备0.1L立式砂磨机（沈阳化工研究院），Mastersizer2000激光粒度仪（英国马尔文），A201型旋转式粘度计（美国博力

4、飞），1120安捷伦液相色谱仪（美国安捷伦）。1.3试验方法1.3.1稳定剂的筛选加入同一分散剂将噻虫嗪加工成悬浮剂，热贮后测定噻虫嗪的分解率。1.3.2流点法首先将噻虫嗪原药粉碎至5um左右，贮存于广口瓶中密封备用。将各种分散剂分别配成5％的水溶液，充分振荡使之溶解，放入容量瓶中备用，将50ml小烧杯置于电子天平上称重，加入5.0g（精确至0.0001g）粉碎好的原药，然后用滴管慢慢滴加配制好的5％分散剂的水溶液，边滴加边用小玻璃棒仔细研磨搅拌，直至呈浆状物，可以从玻璃棒上自由滴下为止，记录滴加水溶液的质

5、量（精确至0.0001g），重复4次，用如下公式计算分散剂对供试原药流点：1.3.3粒径的测定将噻虫嗪、水和润湿分散剂（噻虫嗪30%、分散剂固定用量2%、余量为水）按照一定比例配好，与物料按照体积比1∶1.2加入玻璃珠，于立式砂磨机中砂磨2小时，采用激光粒度仪测定体系粒径，并按照HG/T2467.5-2003进行低温贮存，按照HG/T2467.2-2003方法进行热贮，测定冷贮和热贮对粒径的影响，根据悬浮剂粒径的分布和变化来选择润湿分散剂。1.3.4粘度的测定选用A201型旋转粘度计测定悬浮液的粘度值，平行

6、测定两次取其平均值。1.3.5结构调节剂的筛选按照1.3.3的方法，加入结构调节剂，分别测定冷贮、热贮和常温下制剂的外观变化及析水率。2配方筛选2.1稳定剂的筛选添加稳定剂后噻虫嗪的分解率见表1。表1噻虫嗪分解率测定结果稳定剂分解率/%STA-15.07STA-23.24STA-30.15由表1可以看出，添加STA-3后噻虫嗪的分解率最小，因此在三种稳定剂中，STA-3的效果最好，因此选择STA-3作为噻虫嗪的稳定剂。2.2分散剂流点测定流点法系用含有5％润湿分散剂的溶液，使一定细度不溶于该溶液的单位质量固

7、体粉末成糊状至形成液滴滴下所需溶液的最少量，显然，流点与润湿分散剂的活性和固体物的细度有关，即分散剂的活性越高，流点越低；固体活性物越细，其流点越高。因此，对某一农药来说，湿润分散剂对其性能越优越，所用分散剂量就越少；固体活性物粉碎得越细，其用量越接近悬浮剂所需湿润分散剂的量。表2分散剂流点测定结果分散剂种类流点（g）备注WF2.212√6012.324√6022.238√16012.526分散剂TDF2.495√分散剂NPF2.617√DF2.401√SOPA-2703.287木钙2.732用这种方法可以

8、测出不同润湿分散剂和同一固体活性物的流点。流点最小的一个就是该制剂所需的最好的润湿分散剂。试验结果表明：WF、601、602、分散剂NPF、TDF、DF的流点均在较低范围内，可以作为进一步选择的对象，见表2。流点法比较直观和具体，但对分散效果相近的润湿分散剂不易区分，在流点测定的基础上还需要测定分散剂对粒径影响。2.2分散剂粒径的测定悬浮剂是热力学上不稳定体系，分散在悬浮液中的粒子必然会在重力作用下发生自由下沉，