悬浮聚合

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1、甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合一、实验目的1.了解悬浮聚合的配方及各组分的作用；2.了解不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。二、实验原理悬浮聚合是将溶有引发剂的单体在强烈搅拌和分散剂的作用下，以液滴状悬浮在水中而进行的聚合反应方法。悬浮聚合的体系组成主要包括谁难溶性的单体、油溶性引发剂、水和分散剂四个基本分。聚合反应在单体液滴中进行，从单个的单体液滴来看，其组成及聚合机理与本体聚合相同，因此又常称小珠本体聚合。若所生成的聚合物溶于单体，则得到的产物通常为透明、圆滑的小圆珠；若所生成的聚合物不溶于单体，则通

2、常得到的是不透明、不规整的小粒子。悬浮聚合反应的优点是由于有水作为分散介质，因而导热容易，聚合反应易控制，单体小液滴在聚合反应后转变为固体小珠，产物易分离处理，不需要额外的造粒工艺，缺点是聚合物包含的少量分散剂难以除去，可能影响到聚合物的透明性、老化性能等，此外，聚合反应用水的后处理也是必须考虑的问题。三、仪器与试剂仪器：装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶（1套），恒温水浴（1套），量筒（25、100mL各1个)，抽滤装置(1套)，电动搅拌器有（1套）。试剂：甲基丙烯酸甲酯(MMA，6mL)，蒸馏水(60mL)，过氧化苯甲酰(BPO，0.111g)，氯化镁(MgC

3、l2)CP级(1M)，氢氧化钠(NaOH)CP级(1M)，去离子水(60mL)。四、实验步骤及现象仪器安装：安装时搅拌器在烧瓶正中，不要与碰撞，搅拌时要平稳，烧瓶下装有加热水浴，冷凝管可待料加入烧瓶后在安上，其装置如图所示。1.在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶中，依次加入1M氯化镁和1M氢氧化钠溶液各5mL。加热水浴至60℃，反应5分钟；同时取新蒸馏的单体12mL于小烧杯中使其先于过氧化二苯混溶，待全部溶解后，用玻璃棒加至烧杯中，剩余的去离子水即为冲洗烧杯用。洗液一并加入烧瓶中，此时应注意调整搅拌器转速，为使单体在水中分散成为大小均匀的珠粒，使反应温度保持在7

4、8～80℃，反应约1.5h。2.注意观察悬浮粒子的情况，由于聚合物比重增大，球形的聚合物逐渐沉降于烧瓶底部，并且从烧瓶嗅出单体气体很稀，即可升温至85℃熟化半小时左右。1.反应结束后，移取热水浴，用冷却水将产物倾入250mL烧杯，用温去离子水清洗数次，再过滤，聚合物珠粒用水反复洗涤几次后，置于表面皿中，放在60℃烘箱中烘至恒重。计算产率。五、思考题1．悬浮聚合成败的关键何在？答：搅拌速度的控制。搅拌速度太慢，得到的聚合物珠粒太大，易发生黏结成块，使聚合反应失败。2．如何控制聚合物粒度？答：一般在单体加入后，由慢到快小心地调节搅拌速度，注意观察单体液滴大小，当单体液

5、滴大小符合要求后，才开始加热升温，并注意保持搅拌速度恒定，以获得粒度均匀的聚合物颗粒。当聚合物颗粒慢慢变硬后，搅拌不再特别重要，只需保证不使反应体系发生爆沸即可。3．试比较有机分散剂于无机分散剂的分散机理。答：散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。可均一分散那些难于溶解于液体的无机，有机颜料的固体颗粒，同时也能防止固体颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的药剂。分散剂一般分为无机分散剂和有机分散剂两大类。分散剂机理：1.吸附于固体颗粒的表面，使凝聚的固体颗粒表面易于湿润。2.高分子型的分散剂，在固体颗粒的表面形成吸附层,使固体颗粒表面的

6、电荷增加，提高形成立体阻碍的颗粒间的反作用力。3.使固体粒子表面形成双分子层结构,外层分散剂极性端与水有较强亲合力,增加了固体粒子被水润湿的程度.固体颗粒之间因静电斥力而远离4.使体系均匀，悬浮性能增加，不沉淀，使整个体系物化性质一样以上所述,使用分散剂能安定地分散液体中的固体颗粒。1．实验中哪些因素对分子量（或粘度）有何影响?加以讨论。答：这取决于两相的物理性质（如界面张力、黏度以及密度）、油水比以及搅拌器与反应器类型、搅拌速度和反应温度等。2．在聚合过程中油状单体变成粘稠状最后变成硬的粒子现象如何解释？答：因为刚开始时是单体，是液体状的然后聚合的时候，分子量越

7、来越大，单体的量越来越少，于是就变粘稠了最后都变成了高分子，单体基本忽略不计了，这时候就是高分子的属性了，而由于其比较脆，刚性大，所以是硬的粒子。这是由于聚合反应后期聚合体分子量不断增大，成为固体，以颗粒的形式出现。由于表面张力大迅速形成圆球，单体变粘稠，骤冷变硬，通过搅拌使其碎裂随着分子量的增大。