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时间：2021-11-22
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1、实验一洗涤剂中表面活性剂的测定（一）初步试验与洗涤剂中活性物质的分离一、实验目的1.学习精细化工产品分析的一般程序2.学习萃取法从试样中分离表面活性剂二、实验原理家用洗涤剂和其他工业表面活性剂制品中除表面活性剂组分外，常含有水分、有机溶剂、油脂、矿物油、无机盐类等。随着技术的进步，不同类型表面活性剂复配，会出现明显的协同效应，因此目前市场上销售的产品都不是单一类型的表面活性剂制品。一种活性成分也不是单一的结构，而是一系列同系物;一种同一名称产品也因其原料和制造工艺不同而有很大差别。因此首先要将表面活
2、性剂与洗涤剂中的其他成分分离开来。通常采用的方法是萃取法。可用索氏萃取器连续萃取，也可用回流方法萃取。萃取剂可视具体情况选用95％的乙醇、80%甲醇、无水乙醇、95%异丙醇、丁醇、异戊醇、丙酮、乙酸乙酯、二噁烷、氯仿等。对于含有硫酸钠、碳酸钠、磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐、氯化钠等无机盐的表面活性剂制品，一般选用95%乙醇作为萃取剂。三、实验装置：回流、蒸馏、抽滤四、试剂和器材试剂：95%乙醇器材：古氏坩埚3OmL,铺滤纸圆片。铺滤纸圆片时，先在坩埚底与多孔瓷板之间铺双层慢速定性滤纸圆片，然后再在多孔瓷板
3、上面铺单层快速定性滤纸圆片，注意滤纸圆片的直径要尽量与坩埚底部直径吻合。五、实验步骤1、初步调查试样的名称、生产厂商和用途，试样的大概化学组成2、初步试验（1）观察试样的外观，辨别气味（一）初步试验（2）水中溶解度试验试样配成10g/L的水溶液（如有不溶物可慢慢加热溶解）得透明溶液，则可推断试样是亲水性表面活性剂。常温下为透明液，加热时有白色混浊，则可推断试样中含聚氧乙烯型非离子表面活性剂。沸腾情况下呈透明状态，添加硫酸钠等无机盐时出现白色混浊现象，则可推断含环氧乙烷加成摩尔数较大的非离子表面活性剂
4、。溶液有乳化的油分分离现象，可推断含有亲水性差的表面活性剂，或者是配有矿物油和油脂类等产品。（4）pH值的测定将试样配成10g/L的溶液(纯活性物计)，用pH试纸或指示剂等简单的检验方法进行检验，如果溶液呈碱性，可以推断试样是肥皂或胺类，或者是配有碱性助洗剂;如果试样呈酸性，则可以推定试样中存在无机酸或者有机酸等。（3）乙醇中溶解度试验在试样中加人乙醇并加热，如有不溶物沉淀，可以推定含有无机盐或高分子化合物。（二）洗涤剂中活性物质的分离1.称取5g洗涤剂放入100ml烧瓶中，加入30ml乙醇，水浴加
5、热回流15分钟2.冷却后取下烧瓶，静置片刻至溶液澄清，用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤（用吸滤瓶吸滤）。将清液尽量排干，不溶物尽可能留在烧瓶中。3.重新加入20mL
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