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时间：2021-11-24
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1、形貌分析透射电子显微镜在形貌分析上的应用基本知识透射电镜原理透射电镜的结构电子衍射原理高分辨透射电镜样品制备材料应用清华大学化学系2表面与材料实验室透射电镜的结构清华大学化学系9表面与材料实验室TEM的结构主要由照明系统，样品室，成像系统，图像观察和记录系统组成。其中照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。成像部分主要由样品室，物镜，中间镜和投影镜等装置组成。图像观察和记录系统：主要由荧光屏，照相机，数据显示等部件组成。清华大学化学系10表面与材料实验室成像部分样品室位于照明部分和物镜之间，一般还可以配置加热，冷却和形变装置。物镜是最关键部分，透射电镜分辩本领
2、的好坏在很大程度上取决于物镜的优劣。物镜的最短焦距可达1mm，放大倍率～300倍，最佳理论分辨率可达0.1nm，实际分辨率可达0.2nm。加在物镜前的光阑称为物镜光阑，主要是为了缩小物镜孔径角的作用。加在物镜后的光阑称为衬度光阑，可以提高振幅衬度作用。此外在物镜极X附近还装备有消象散器和防污染装置。中间镜和投影镜和物镜相似，但焦距较长。主要是将来自物镜的电子象继续放大。清华大学化学系11表面与材料实验室真空部分为了保证电子运动，减少与空气分子的碰撞，因此所有装置必须在真空系统中，一般真空度为10－2～10－4Pa。利用场发射电子枪时，其真空度应在10－6
3、－10－8Pa左右。可采用机械泵，油扩散泵，分子泵等来实现。目的：延长电子枪的寿命，增加电子的自由程，减少电子与残余气体分子碰撞所引起的散射以及减少样品污染。清华大学化学系12表面与材料实验室样品制备透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这就要求被观察的样品对入射电子束是“透明”的。电子束穿透固体样品的能力主要取决与加速电压和样品的物质原子序数。一般来说，加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透样品的厚度就越大。对于透射电镜常用的加速电压100KV，如果样品是金属其平均原子序数在Cr的原子附近，因此适宜的样品厚度约200纳米。清华大学化学系13表
4、面与材料实验室样品制备对于块体样品表面复型技术和样品减薄技术是制备的主要方法。对于粉体样品，可以采用超声波分散的方法制备样品。清华大学化学系14表面与材料实验室表面复型技术所谓复型技术就是把金相样品表面经浸蚀后产生的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复型”）放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应用于显示金属材料的显微组织有了实际的可能。常见的复型：塑料一级复型，碳一级复型，塑料碳二级复型，萃取复型。清华大学化学系15表面与材料实验室制备复型的材料
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