实验四 石墨炉原子吸收法测定铜的含量

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1、精品文档，仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量一、实验目的1.学习原子吸收光谱法的基本原理；2.了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法；3.掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。二、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰

2、法高几个数量级，可达10-14g,并可直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。三、实验仪器和试剂A3石墨炉原子吸收分光光度计；铜空心阴极灯；石墨管；AS3自动进样器；容量瓶铜标准溶液100.0µg/mL；铜未知液。四、实验步骤1.按下列参数设置测量条件1)分析线波长(324.75nm)2)灯电流    (75%)3)狭缝宽度(0.5nm)4)气化温度(120℃)和时

3、间(25s)5)灰化温度(600℃)和时间(20s)6)原子化温度(2000℃)和时间(3s)7)净化温度(2100℃)和时间(2s)8）冷却时间(45s)9)氩气流量(2L/min)2．取铜标准溶液稀释到刻度，摇匀，配制0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，2,5.00【精品文档】第2页精品文档，仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除ng/ml的铜标准溶液,备用。3．另配制铜未知液1个样。4．采取自动进样方式进样，进样量20μg。五、结果与数据处理1.数据记录；2.绘制工作曲线

4、；3.根据函数关系，计算待测液浓度。六、注意事项1. 实验正式开始之前要做好微调，使得进样管的尖端能顺利进样管尖端不能触及石墨管内壁。2.在配制溶液时，要注意操作规范使得样品不受杂质干扰。 3.实验开始前，要仔细检查气瓶总阀与减压阀的连接处，并仔细检查冷却水装置和排气扇是否已打开。4.石墨炉温度很高，实验过程中要注意安全，防止灼伤。七、思考题1.石墨炉法为何灵敏度高？2.为什么必须使用背景扣除技术？3.如何选择石墨炉原子化的实验条件？【精品文档】第2页