微量水分仪测定

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1、微量水分仪测定仪器的标定物质卡尔费休滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水酒石钠,蒸馏水,含饱和水甲苯等类物质作为标准对方法的可靠性进行校验。含水酒石酸钠是一种常用的含水标准物质,理论含水量为15.66%,在105℃加热失重为15.65±0.02%,长期暴露于湿度为20～70%的空气中,增重为0.01～0.09%。用含饱和水的甲苯和纯水的标定结果也是满意的。当然,最简单还是用甲醇-水标准溶液。取样与取样量在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否

2、则有可能空气进入注射器形成气泡,造成进样误差。在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。具体方法如下:将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭,在工业分析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于重量的乙二醇用力摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25～1.0mL乙二醇,测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。分析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,根据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。在进样前首先用侍

3、分析试液清洗注射器5～7次,然后根据试样含水量的多少决定取样量大小,通常按表3规定的注射器取样量抽取＜0.1～5mL试样。表3取样量参考数据试样含水量(ppm)取样量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1＞1000＜0.1从表3中可以看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡,以防产生严重的测量误差。(四).测定精度卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到100%,对精度的要求是根据含水量大小决定的。通常要求平行测定

4、两个结果与算术平均的差数不应大于下列数值:含水量(ppm)允许差值1-10±1ppm10-50算术平均值±10%＞50算术平均值±5%在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为分析结果注意事项：1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。2.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。同时要防止进样时样品的损失,如注射器头上的挂滴和溅到测量池壁或电极杆上。3.卡

5、尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。