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1、ICS71.100.70Y42中华人民共和国国家标准GB/T29671—2013化妆品中苯酚磺酸锌的测定高效液相色谱法Determinationofzinc4-hydroxybenzenesulphonateincosmetics—Highperformanceliquidchromatography2013-09-06发布2014-02-15实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T29671—2013前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中
2、国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所。本标准主要起草人:王烨、马强、白桦、王星、席广成、席海为、卢晓静、刘茜、武晓剑、康薇。ⅠGB/T29671—2013化妆品中苯酚磺酸锌的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了化妆品中苯酚磺酸锌的高效液相色谱测定方法。本标准适用于水剂、香波、膏霜、蜡基、散粉类化妆品中苯酚磺酸锌的测定。本标准对于苯酚磺酸锌的检出限和定量限:水剂类和香波类样品中检出限为24mg/kg,定量限为30mg/kg;膏霜类和蜡基类样品中检出限为120mg/k
3、g,定量限为140mg/kg;散粉类样品中检出限为60mg/kg,定量限为90mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经溶剂提取,离心过滤后,用高效液相色谱法进行测定,保留时间定性,外标法定量。4试剂和材料除非另有规定,所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈:色谱纯。4.2四氢呋喃:色谱纯。4.340%四丁基氢氧化铵水溶液(体积分数)。4.4磷酸二氢钠。4.5
4、磷酸溶液(0.5%):准确量取5mL磷酸于1L容量瓶中,用水定容至刻度,混匀后备用。4.620%乙腈水溶液:准确量取20mL乙腈和80mL水,混匀后备用。4.780%乙腈水溶液:准确量取80mL乙腈和20mL水,混匀后备用。4.8苯酚磺酸锌标准物质:分子式C12H10O8S2Zn,CAS号127-82-2,纯度不小于99%,结构式参见附录A的图A.1。5仪器和设备5.1高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。5.2pH计:范围0.00~14.00,精度±0.01。5.3分析天平:感量为0.00001g和0.0001g。1GB/T29671—20135.4离心
5、机:转速不低于5000r/min。5.5超声波水浴。5.6具塞锥形瓶:50mL。5.7具塞塑料离心管:10mL。5.8微孔滤膜:0.45μm,PTFE。6分析步骤6.1样品处理6.1.1水剂类样品称取0.5g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶中,加入15mL20%乙腈水溶液(4.6),超声提取30min。取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中,以5000r/min离心10min,上清液经0.45μm微孔滤膜过滤,供高效液相色谱测定。6.1.2香波类样品称取0.5g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶中,加入15mL20%乙腈水溶液(4.6),超声提取30m
6、in。取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中,以5000r/min离心10min,上清液经0.45μm微孔滤膜过滤,供高效液相色谱测定。6.1.3膏霜类样品称取0.5g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶中,加入15mL80%乙腈水溶液(4.7),超声提取30min。取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中,以5000r/min离心10min,上清液经0.45μm微孔滤膜过滤,供高效液相色谱测定。6.1.4蜡基类样品称取0.5g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶中,加入1.5mL四氢呋喃(4.2),超声提取10min,再加80%乙腈水溶液(4.7)至15m
7、L,超声提取30min。取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中,以5000r/min离心15min,上清液经0.45μm微孔滤膜过滤,供高效液相色谱测定。6.1.5散粉类样品称取0.5g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶中,加入15mL80%乙腈水溶液(4.7),超声提取30min。取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中,以5000r/min离心10min,上清液经0.45μm微孔滤膜过滤,供高效液相色谱测定。6.2测定条件高效液相色谱测定的参考条件如下:a)色谱
