DB22T 2520-2016 养殖鱼中喹诺酮类药物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法

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1、ICS67.060X04备案号：54197-2017DB22吉林省地方标准DB22/T2520—2016养殖鱼中喹诺酮类药物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法DeterminationofquinolonesresiduesinculturedfishHPLC-MS/MSmethod2016-12-09发布2017-03-01实施吉林省质量技术监督局发布DB22/T2520—2016前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由珲春出入境检验检疫局提出。本标准

2、由吉林省水利厅归口。本标准起草单位：珲春出入境检验检疫局。本标准主要起草人：牛悦齐、张琦、翟亚楠、姜佳颖、李晶、贾佳、张盼盼、王雪、董晓宁。IDB22/T2520—2016养殖鱼中喹诺酮类药物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了草鱼、鲢鱼、鳙鱼、鲶鱼中吡哌酸、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、西诺沙星7种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于草鱼、鲢鱼、鳙鱼、鲶鱼中吡哌酸、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、西诺沙星7种喹诺酮类药物残留量

3、的定量和确证。2原理用0.1%冰乙酸-乙腈提取样品中的喹诺酮类药物残留，将离心后的加有PSA、C18吸附剂粉末的溶液净化，过0.22μm有机滤膜后，用高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。3试剂或材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。3.1无水乙酸钠。3.2无水硫酸镁。3.3甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.4乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.5正己烷（C6H14）：色谱纯。3.6甲酸（CH2O2）。3.7冰乙酸（C2H4O2）。3.80.1%冰乙酸乙腈溶液：取1.0mL冰乙酸

4、（3.7）于1000mL乙腈（3.4）中，混匀。3.91%甲酸溶液：取1.0mL甲酸（3.6）定容至100mL容量瓶中。3.10样品定容液（V/V，87/13）：1%甲酸（3.9）+乙腈（3.4）。3.11吡哌酸（分子式：C14H17N5O3,CAS号:51940-44-4）、依诺沙星（分子式：C15H17FN4O3，CAS号:74011-58-8）、诺氟沙星（分子式：C16H18FN3O3,CAS号:70458-96-7）、环丙沙星（分子式：C17H18FN3O3,CAS号:85721-33-1）、恩诺沙星（

5、分子式：C19H22FN3O3,CAS号:93106-60-6）、沙拉沙星（分子式：C20H17F2N3O3,CAS号:98105-99-8）、西诺沙星（分子式：C12H10N2O5,CAS号:28657-80-9）标准品：含量≥98.0%。3.12标准储备溶液（100.0μg/mL）：分别准确称取7种喹诺酮类标准品10mg（精确到0.01mg），用甲醇溶解并定容于100mL棕色容量瓶中，配制成浓度为100µg/mL的标准储备液。0-4℃冷藏避光保存，使用前放置至室温。3.13中间混合标准储备液（1.0μg/m

6、L）：准确移取1.0mL标准储备溶液（3.12），用基质液定容于100mL棕色容量瓶中。现用现配。3.14基质混合标准工作液（100.0ng/mL）：准确移取1.0mL标准储备溶液3.13），用基质液定容于10mL棕色容量瓶中。现用现配。1DB22/T2520—20163.15有机相微孔滤膜：0.22μm。4仪器设备4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。4.2均质器：转速不低于8000r/min。4.3组织捣碎机。4.4氮吹仪。4.5分析天平：感量±0.1mg。4.6超声波清洗机。4.7涡旋

7、混合器。4.8旋转蒸发仪。5样品5.1制备至少取3尾鱼清洗后，去头、骨、内脏，取肌肉等可食部分，样品取样量400g，分为两份，其中一份用于检验，另一份做为留样，将试样用组织捣碎机粉碎后混匀。5.2样品的保存在-18℃温度以下保存，测定时取出混匀后使用。6试验步骤6.1提取称取5.0g试样（精确至0.01g）于150mL具塞锥形瓶中，加入50mL含0.1%冰乙酸的乙腈溶液（4.8），分别加入1.0g无水乙酸钠（4.1）和2.0g无水硫酸镁（4.2），涡旋振荡1min，8000g/min均质2min。提取液过滤于2

8、50mL浓缩瓶中，残渣分别用2×10mL乙腈洗涤2次，合并提取液，在40℃以下浓缩至近干。6.2净化在上述浓缩瓶中加入1.0mL样品定容液,100mg以上的PSA吸附剂和100mg以上的C18吸附剂,涡旋振荡1min后静止，取上清液过滤膜（有机系滤膜），供高效液相色谱-串联质谱仪测定。6.3空白试验除不添加试样外，其余按上述步骤6.1～6.2做空白测定。7测定7.1液相色谱条件液相色谱