高效液相色谱法测定粮食中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

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1、粮食与食品工业Ｖｏｌ．２１，２０１４，Ｎｏ．６标准与检测ＣｅｒｅａｌａｎｄＦｏｏｄＩｎｄｕｓｔｒｙ高效液相色谱法测定粮食中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇郭健１，王郑平１，曹阳１，尚艳娥１，唐雪２，李月琪２１．国家粮油质量监督检验中心（北京１００１６２）２．岛津企业管理（中国）有限公司分析仪器事业部分析中心（北京１０００２０）摘要：本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪ＬＣ－３０Ａ快速测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法。玉米样品经磨碎后用水匀浆提取，提取液经过免疫亲和柱净化，超高效液相色谱ＬＣ－３０Ａ紫外检测器检测。试验结果

2、表明：线性范围０．０５～１０．００μｇ／ｍＬ，相关系数大于０．９９９９；标准样品的仪器检出限为０．０１６μｇ／ｍＬ，仪器定量限为０．０５μｇ／ｍＬ；３个浓度标样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在０．０４１％～０．０４３％和０．１１％～１．５７％之间；玉米样品３个浓度加标回收率在８１．２％～９０．０％之间。该方法简便快速，且易操作。关键词：脱氧雪腐镰刀菌烯醇；粮食；超高效液相色谱中图分类号：ＴＳ２１０．７文献标识码：Ａ文章编号：１６７２－５０２６（２０１４）０６－０８７－０３Ｓｔｕｄｙｏｎｒａｐｉｄｄｅｔｅｒｍｉ

3、ｎａｔｉｏｎｏｆｄｅｏｘｙｎｉｖａｌｅｎｏｌｉｎｇｒａｉｎｂｙＵＰＬＣ１，ＷａｎｇＺｈｅｎｇｐｉｎｇ１，ＣａｏＹａｎｇ１，ＳｈａｎｇＹａｎｅ１，ＴａｎｇＸｕｅ２，ＬｉＹｕｅｑｉ２ＧｕｏＪｉａｎ１．ＮａｔｉｏｎａｌＣｅｎｔｅｒｆｏｒＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎｏｆＧｒａｉｎａｎｄＯｉｌ（Ｂｅｉｊｉｎｇ１００１６２）２．Ｓｈｉｍａｄｚｕ（Ｃｈｉｎａ）Ｌｉｍｉｔｅｄ，ＡｎａｌｙｔｉｃａｌＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓＣｅｎｔｅｒ（Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００２０）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂ

4、ｌｉｓｈｅｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｄｅｏｘｙｎｉｖａｌｅｎｏｌｉｎｇｒａｉｎｂｙｈｉｇｈｐｅｒ－ｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ａｆｔｅｒｅｘｔｒａｃｔｉｎｇｔｈｅｃｒｕｓｈｅｄｓａｍｐｌｅｗｉｔｈｗａｔｅｒ，ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｗａｓｐｕｒｉｆｉｅｄｂｙｍｕｌｔｉｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｃｌｅａｎ－ｕｐｃｏｌｕｍｎ．ＤｅｏｘｙｎｉｖａｌｅｎｏｌｗａｓｔｈｅｎｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＨＰＬＣｗｉｔｈｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔｄｅｔｅｃｔｏｒ．Ｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｌｉｎｅａｒ

5、ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｒａｎｇｅｓｏｆｄｅｏｘｙｎｉｖａｌｅｎｏｌａｒｅ０．０５～１０．００μｇ／ｍＬｗｉｔｈｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｏｆ０．９９９９．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｉｓ０．０１６μｇ／ｍＬａｎｄｔｈｅｌｉｍｉｔｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｉｓ０．０５μｇ／ｍＬ．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｏｆｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｐｅａｋａｒｅａｕｎｄｅｒｔｈｒｅｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓａｒｅｂｅｔｗｅｅｎ０．０４１％ｔｏ０．０４３％ａｎｄ

6、０．１１％ｔｏ１．５７％．Ｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｓｉｎｃｏｒｎｓｐｉｋｅｄｗｉｔｈｄｅｏｘｙｎｉｖａｌｅｎｏｌａｒｅｂｅｔｗｅｅｎ８１．２％ｔｏ９０．０％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄａｎｄｅａｓｙｔｏｏｐｅｒａｔｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｄｅｏｘｙｎｉｖａｌｅｎｏｌ；ｇｒａｉｎ；ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ［１］脱氧雪腐镰刀菌烯醇（ＤＯＮ），又名呕吐毒素，属于单端孢霉烯族毒素，主要由某些镰刀菌产生。在自然界中广泛存在，主要污染玉米、小麦等谷类作［２］收稿

7、日期：２０１４－０６－１９物，也是食品中常见的真菌毒素。人和牲畜摄入基金项目：北京市科学技术委员会项目“粮食及其制品中真了被脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染的谷物以后可产生广菌毒素快速检测技术研究与应用”（项目编号：Ｚ１２１１００００８５１２００１）。泛的毒性效应，不仅引起厌食、呕吐、腹泻、发烧、站作者简介：郭健，男，１９７９年出生，工程师，主要从事粮油立不稳、反应迟钝等急性中毒症状，严重时损害造血食品检测方面的研究。８７标准与检测郭健等：高效液相色谱法测定粮食中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇［３］系统造成死亡。欧盟分类标准脱氧雪腐

8、镰刀菌烯醇入柱中。用５ｍＬ水以每秒１滴的流速淋洗免疫亲［４－５］为三级致癌物，要求其含量应小于１．０ｍｇ／ｋｇ。我和柱，使约２～３ｍＬ空气进入柱中。准确加入１ｍＬ国食品安全国家标准《食品中真菌毒素限量》ＧＢ的甲醇，以每秒１滴的流速洗脱，洗脱液氮吹至干，２７６１—２０１１中规定玉米等谷物及其制品中呕吐毒用０．５ｍＬ流动相涡旋溶解，经０．２２μｍ针式滤器素限量为１．０ｍｇ／ｋ