纺织品中有机锡化合物含量的测定

《纺织品中有机锡化合物含量的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、维普资讯http://www.cqvip.com一√胡勇杰福建省鞋服质量检测中心【摘要】采用人工酸性汗液对纺织品中有机锡化合物进行提取，提取物用四乙基硼酸钠进行衍生化，应用气相色谱，质谱联用仪(GC／MS)定性和气相色谱，电子捕获检测器(GC／ECD)定量测定纺织品中有机锡化合物的含量。通过对总离子流图、主要离子质谱图和可能裂解的途径图以及方法检测限、精密度和准确度的试验结果分析，表明该方法适用于测定纺织品中有机锡化合物的含量。并可应用于生态纺织品技术要求的符合性评定检测。【关键词】有机锡化合物；含量；

2、生态纺织品；测定【中图分类号】TS102；0657生态轻纺产品既代表了当今时代全球消费和生化合物含量测定的分析方法。产的新潮流。又成为发达国家利用绿色壁垒限制进1试验部分1：3的重要手段。欧盟的“危险指令”(EUDangerousSubstancesDirective)规定：凡含有有机锡化合物的1．1试剂产品必须根据其浓度范围用标签注明。世界卫生组除另有规定外，所用试剂均为分析纯；水为二织要求在任何产品上不允许有可能被检测出的有机级水。锡化合物存在[1159。20O0年版Oeko—TexStandard

3、1001．1．1酸性汗液《生态纺织品通用及特别技术条件》提出了禁止在根据GB／T3922-1995《纺织品耐汗渍色牢度纺织品上含有有机锡化合物的指令。我国国家标准试验方法》第6章配制。GB／T18885—2002《生态纺织品技术要求》也对有1000mL蒸馏水中加入0．5gL一组氨酸盐酸盐机锡化合物二丁基锡(DBT)和三丁基锡(TBT)的一水化合物、5g氯化钠、2．2g磷酸二氢钠二水化合含量进行了限定。虽然国内外生态纺织品标准对纺物配成人工酸性汗液。用0．1mol／L的氢氧化钠溶液织品中有机锡化合物的残留

4、做了严格的规定，但纺调整试液pH值至5．5。试液需现配现用。织品上有机锡化合物的检测目前尚无相关的试验方1．1．2乙酸盐缓冲溶液法标准[11510121。国内对纺织品中有机锡化合物含量的检用乙酸钠配制成1mol／L的乙酸盐缓冲溶液，并测标准还处于空白。用冰乙酸调整试剂pH值至4．5，摇均，备用。笔者参考2006年版Oeko—TexStandard200《生1．1_3衍生化试剂态纺织品检测程序》前处理方法，采用人工酸性称取0．5g的四乙基硼酸钠溶于5mL的四氢呋汗液对纺织品中的有机锡化合物进行提取，提取物

5、喃(相对密度0．89)，配制成0．1mol／L的四乙基硼用四乙基硼酸钠进行衍生化。并选择应用气相色谱／酸钠衍生化试剂。质谱联用仪(GC／MS)定性和气相色谱／电子捕获检1．1．4标准溶液测器(GC／ECD)定量测定生态纺织品中有机锡化合用正己烷配制成溶液为1000mg／L的标准储备物的含量。通过反复试验，建立了纺织品中有机锡液100mL。根据需要再用标准储备液逐级稀释成不中国纤检2007年第3期19维普资讯http://www.cqvip.com同浓度系列标准工作溶液。h)电离方式：电轰击电离(EI)；

6、1．2主要仪器i)电离能量：70eV；气相色谱／质谱联用仪(5973NGC／MS)(美国i)质量扫描范围：45U一400U安捷伦公司生产)；1．4．2气相色谱／质谱测定及阳性结果确认气相色谱／电子捕获检测器(HP6890NGC／ECD)根据样液中被测物的含量情况．选定浓度相近的f美国安捷伦公司生产)；标准工作溶液．标准工作溶液和待测样液中有机锡化SHA-C恒温水浴锅f常州国华电器有限公司生产)；合物衍生物的响应值应在仪器检测的线性范围内。对SK一1涡旋混合器f常州国华电器有限公司生产)；标准工作液与样液

7、等体积参插进样测定。在上述气相TDL-40B台式离心机止海安亭科学仪器厂生产)；色谱／质谱条件下有机锡化合物的衍生物的出峰时间50mL具塞试管、250mL具磨口塞锥形瓶、50mL与标准工作溶液出峰时间一致．样液与标准工作溶液带盖塑料离心管、10L微量注射器、60目一100质谱图中的碎片离子的种类和相对丰度比均一致。可目6mL硅胶柱。做出样品中有有机锡化合物阳性检出的判断。1．3分析步骤1．4．3气相色谱／电子捕获检测器(GC／ECD)定量分析1．3．1提取a)色谱柱：HP-5，30mx0．25mmx0．

8、25m；从样品上随机剪取质量约2g(精确至0．0001b)色谱柱温：50℃(1min)25~C／min200℃g)的试样2份，剪碎至5mmx5mm以下，将试样(1min)4~C／min270℃(1min)；；置于250mL具塞锥形瓶中．加入100mL人工酸性c)进样口温度：280℃：汗液。在(37±2)oC下不断地振摇，持续30min，d)检测器温度：280℃；冷却至室温。用漏斗过滤器将试样过滤。e)载体：氮气，纯度I>99．999％，流量