牡荆叶和牡荆油的薄层色谱鉴别研究的论文

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1、牡荆叶和牡荆油的薄层色谱鉴别研究的论文作者：鲁辉，谢洪平，杨世林，顾炳仁【摘要】目的建立牡荆叶和牡荆油薄层色谱鉴别方法。方法以牡荆油为对照，采用硅胶g薄层板，以石油醚－醋酸乙酯（10∶0.3）为展开剂，以含5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液为显色剂，105℃加热显色。结果斑点清晰，分离良好。结论该法操作简便，重现性好，可以作为牡荆叶和牡荆油的鉴别方法。【关键词】牡荆叶；牡荆油；薄层色谱　　abstract：objectivetoestablishthetlcmethodfortheidentificationoffoliumviticisnegun

2、doandoleumviticisnegundo.methodsusedtheoleumviticisnegundoasreference.appliedgelsilicagthinlayerplatebyusingthemobilephase10:0.3petroleumether-acetoacetatesolution,andthecoloringagentalcoholsolutionof5%vanillinand10%sulfuricacid.thecoloringtemperatureethodcanbeusedtoidentify

3、foliumviticisnegundoandoleumviticisnegundo.　　keyviticisnegundo；negundochastetreeoil；tlc　　牡荆叶系马鞭草科植物牡荆vitexnegundol.var.cannabifolia(sieb.etzucc.)hand.-mazz.夏秋两季叶茂盛时采摘的叶子；牡荆油系牡荆叶经水蒸气蒸馏所得的挥发油。.牡荆油为牡荆叶的主要成分，具有一定的祛痰、止咳、平喘作用，临床上主要用于慢性支气管炎的治疗［1］。牡荆油成分复杂，根据不同成分的功能基团表现不同的化学特征可以对牡荆油进

4、行初步定性鉴别，《中国药典》（2005版）［1］中收载的牡荆油鉴别方法即采用显色反应对其进行鉴别，然而此显色反应专属性不强，不能有效鉴别牡荆油的真伪。吴启端等［2］采用薄层色谱法，以5%香草醛硫酸溶液为显色剂，对牡荆油进行定性鉴别。文中仅选择牡荆油对照提取物中的一个未知物斑点进行鉴别，且得到的薄层色谱图清晰度不够。为了建立和完善牡荆叶、牡荆油的定性鉴别方法并对国家标准进行修订，本文采用tlc法以牡荆油对照提取物为参照，对牡荆叶和牡荆油进行了薄层鉴别方法研究，获得了满意的效果。现报道如下。　　1材料与试剂　　牡荆叶：批号080529、080530

5、分别采自湖北和江西吉水，经苏州大学药学院刘春宇教授鉴定为马鞭草科牡荆viticisnegundol.var.cannabifolia(sieb.etzucc.)hand.-mazz.的干燥叶。牡荆油：批号080101、080520分别购于广东佛山和江西上饶。牡荆油对照品，购于中国药品生物制品检定所（批号：200602，供薄层鉴别用）。硅胶g薄层板：青岛海洋化工厂（批号060930）；石油醚：上海凌峰化学试剂有限公司（批号061226，ar）；醋酸乙酯：国药集团化学试剂有限公司（批号t20070629，ar）；环己烷：国药集团化学试剂有限公司（批

6、号t20070612，ar）。　　2　方法与结果　　2.1供试溶液的制备　　吸取牡荆油对照品和样品各0.1ml，加入醋酸乙酯4.0ml，溶解稀释，分别作为对照品溶液和供试品溶液；另取牡荆叶按《中国药典》［3］方法制成牡荆油，同法配制成供试品溶液。　　2.2供试品的薄层色谱鉴别　　按照《中国药典》（2005年版）ⅰ部薄层色谱法［1］，吸取对照品溶液与供试溶液各2μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚（沸程30～60℃）－醋酸乙酯（10∶0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热约5min至斑点清晰

7、。供试品色谱中，在与对照品色谱相同的位置显相同颜色的6个斑点。结果见图1～2。　　2.3精密度考察　　分别吸取牡荆油对照溶液各2μl，点于同一硅胶g薄层板上，按“2.2”项下展开，显色，结果表明精密度良好，见图3。　　2.4不同展开剂考察　　分别吸取牡荆油对照溶液与供试溶液各2μl，照“2.2”项下进行试验，并调整展开剂为石油醚（30～60℃）－醋酸乙酯(10∶0.3)、环己烷－醋酸乙酯(10∶0.5)、石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯(10:0.3）。结果分别见图4～6。　　2.5不同显色剂考察　　分别吸取牡荆油对照溶液与供试溶液各2μl，照

8、“2.2”项下进行试验，并调整显色剂为10%硫酸乙醇溶液进行显色。显色效果见图7。　　2.6高湿度展开　　在双槽展开箱的一侧槽中加入硫酸－水（10.8