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1、枳术丸中辛弗林的HPLC测定论文.freelonsilODS1C18色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾水溶液(取磷酸二氢钾0.6g、十二烷基磺酸钠1.0g、冰醋酸1mL,加水溶解并稀释至1000mL,50∶50)为流动相,流速为1.0mL/min,λ＝275nm。结果辛弗林在0.0656～0.656μg范围内呈良好线性,回归方程为：Y＝478526.3X＋827.146,r＝0.9998,平均加样回收率为99%,RSD＝0.99%(n＝6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,.freelethodfordeteminingthecontentofsynephrineinZhi
2、zhuethodsDiamonsilODS1C18columnethanol-potassiumdihydrogenphosphate(per1000mLcontains0.6gpotassiumdihydrogenphosphote,1.0gSDSand1mLaceticacid,50∶50)asthemobilephase,detectionandfloL/min.ResultsThecalibrationcurveethodple,accurateandproper,andthereduplicationoftheresultethodofsynephrineinZhizhue
3、thodsDiamonsilODS1C18columnethanol-potassiumdihydrogenphosphate(per1000mLcontains0.6gpotassiumdihydrogenphosphote,1.0gSDSand1mLaceticacid,50∶50)asthemobilephase,detectionandfloL/min.ResultsThecalibrationcurveethodple,accurateandproper,andthereduplicationoftheresultethodofsynephrineinZhizhuL,加水溶
4、解并稀释至1000mL,50∶50)为流动相；检测波长为275nm。理论板数按辛弗林峰计算应不低于20001-2。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备取辛弗林对照品适量,精密称定,加水制成每1mL含30μg的溶液,即得。2.2.2供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,研细,取约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,称定重量,加热回流1.5h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10mL,蒸干,残渣加水10mL使溶解,摇匀,通过聚酰胺柱(60～90目,2.5g,内径1.5cm,干法装柱),用水25mL洗脱。收集洗脱液,转移至25mL量
5、瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。2.2.3阴性样品的测试取缺枳实的样品,按供试品制备法制备阴性样品后测定,在辛弗林相应位置无峰出现,说明阴性样品的其他成分无干扰。见图1。ABC注：A.对照品；B.供试品；C.阴性样品图1枳术丸HPLC图谱2.3线性关系的考察分别精密吸取同一对照品溶液(32.8μg/mL)2、4、8、10、20μL,注入液相色谱仪,测定峰面积。以辛弗林对照品进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,其回归方程为：Y＝478526.3X＋827.146,r＝0.9998。结果表明,辛弗林对照品在0.0656～0.656μg范围内线性关系良好。2.4精密度试验取同一对照
6、品溶液,重复进样6次,每次进样5μL,测定辛弗林峰面积,结果RSD＝1.14%,表明本法精密度良好。2.5重复性试验取同一批号(批号20100201)供试品,按供试品溶液制备方法制备6份供试品溶液,测定每份样品中辛弗林的含量,结果RSD＝0.48%(n＝6),表明重复性良好。2.6稳定性试验取同一批号(批号20100201)的供试品,按供试品溶液的制备方法制备供试品溶液,分别在0、2、4、6、8h测定峰面积,结果RSD＝1.92%(n＝5)。表明供试品溶液在8h内稳定。2.7加样回收率试验采用加样回收法。称取已知含量的同一批号样品(批号20100201,含量为0.51mg/g)1.5
7、g,精密称定,置具塞锥形瓶中,共6份。分别精密加入辛弗林对照品溶液(0.0328mg/mL)各25mL,蒸干,按供试品溶液制备方法制备,并照上述色谱条件测定,分别进样10μL,测定辛弗林峰面积并计算辛弗林含量,结果平均回收率为99%,RSD＝0.99%(n＝6)。见表1。表1加样回收率试验结果样品取样量(g)样品中辛弗林量(mg)加入辛弗林量(mg)测得总量(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)1.52340.77690.821.5985100.
