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时间:2018-10-27
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1、一种未知表面活性剂产品的成分剖析:未知物剖析是一种利用多种分析手段,对样品的表面、形态、结构等各方面进行综合定性定量分析的方法,该文通过一种未知表面活性剂产品的具体剖析方案的设计与数据分析,确定该表面活性剂的主要成分。利用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS),结合傅里叶变换红外光谱仪(IR)、扫描电子显微镜X-射线能谱仪(SEM-EDS)、气相色谱质谱联用仪(GC-MS)、气相色谱仪(GC)等对该产品的成分进行剖析;并通过对测试结果的综合分析,确定该表面活性剂的主要成分为阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂,其中阴离子
2、型表面活性剂为十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES),非离子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)和烷基糖苷。该表面活性剂的固含量约为57.0%,其溶剂为水(33.2%)和乙醇(8.7%)。实验证明该方法可为同类产品的剖析提供思路。关键词:表面活性剂;未知物;成分剖析;液质联用文献标志码:A:1674-5124(2017)08-0041-04Abstract:Unknoplesanalysisisamethodtoqualitativelyandquantitativelyanalyzet
3、hesurface,formandthestructureofthesamplebyusingmultipletechnology.Inthisarticle,analysisschemedesignanddataanalysisofanunknoilarproducts.Theponentsofanunknoatograph-massspectrometer(LC-MS),Fouriertransforminfraredspectrometer(IR),scanningelectronmicroscopeenergy
4、dispersiveX-rayspectroscopy(SEM-EDS),gaschromatography-massspectrometry(GC-MS)andgaschromatography(GC).Thepositionofthisunknoinedbasedonthesyntheticalanalysisoftheseexperimentresults.Themainconstituentsofthissurfactantareanionicsurfactantandnon-ionicsurfactant,t
5、heanionicsurfactantsareSDSandAES.NonionicsurfactantsareAEOandalkylglucoside.Thesolidcontentofthissurfactantsproductisabout57.0%,andthesolventsare-1和1060cm-1两处吸收峰的高度比值也不同的现象,采用红外光谱法对石油磺酸盐进行了含量测定。薛雅峰等[8]采用液质联用方法测定了饲料和多种动物中的15种氟碳表面活性剂残留与生物累积。这些方法都是针对一类表面活性剂做定性定量分析,
6、对未知表面活性剂产品剖析,一般需要综合运用几种分析手段。由于大多数的表面活性剂具有非挥发性和强极性的特点,液相色谱-质谱联用非常适合于表面活性剂的分析。本文主要利用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS),结合傅里叶变换红外光谱仪(IR)、扫描电子显微镜X-射线能谱仪(SEM-EDS)、气相色谱质谱联用仪(GC-MS)和气相色谱仪(GC)等对一种淡黄色透明粘稠液体状未知表面活性剂产品的化学成分进行剖析,通过对测试结果的综合分析,确定出该表面活性剂产品的组成。剖析过程及数据解析可以为表面活性剂类产品的剖析提供思路。1实验部分1
7、.1仪器及条件IR:PerkinElmerspectrum400傅里叶变换红外光谱仪,ATR模式,扫描波长:650~4000nm,分辨率:4cm-1,扫描次数:8次。SEM-EDS:HitachiS4800冷场发射扫描电子显微镜/EMAX-350能谱仪,加速电压:5kV。GC-MS:ShimadzuEGA/PY-3030D-GCMS-QP2010ultra热裂解/气相色谱-质谱联用仪,裂解炉温度250℃,HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);进样口温度:280℃;载气:高纯氦气;载气流量:1m
8、L/min(恒流);进样模式:分流(10∶1);升溫程序:35℃保持3min,20℃/min升至280℃,保持5min;GC-MS接口温度:280℃;EI源;电离能量:70eV,离子源温度230℃;扫描方式:Scan;扫描范围:33~800m/z。GC:ShimadzuGC2010Plus气相色谱仪;DB-5ms毛细管柱;进样口温
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