戴安ics-900离子色谱仪

戴安ics-900离子色谱仪

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1、名称:离子色谱仪型号:ISC-900山东唯真测试分析有限公司7一、使用条件水、电:电源:220V,50Hz接地线温度:10~30℃相对湿度:25~85%二、操作步骤一.开机前的准备:1.打开色谱仪器室的空调,打开稳压电源和UPS(不间断电源);2.根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液。二.开机1打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右;确认离子色谱与计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机和RFC-30溶剂控制器的电源;然后打开计算机进入操作系统。2选择开始>程序>Chr

2、omeleon>SeverMonitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Start启动,等Dongle序号出来以后(表示SeverMonitor程序运行正常)可以点击Close来关闭界面,若配置好与Windows系统一起启动,则直接进行下一步操作。3双击在桌面上的Chromeleon图标(工作站主程序)。4点击根目录下面的“控制面板”文件夹,双击右边窗口中的“ICS-900_System控制面板.pan”(离子色谱操作控制面板)。5控制面板打开后,选中Connected使软件和离子色谱连动起来(如果按照正常程序开机,则仪器自动连接)

3、;打开副泵头上的废液阀,在此状态下保持3-5min,淋洗液瓶至泵头间的气泡将会在氮气压力的作用下被排放至废液瓶;然后7关闭废液阀(此步骤主要为排除气泡时使用)。1将流速设置1.0ml/min,开启泵,待压力升至1000psi以上时,打开RFC-30试剂控制器面板上的EGC、CR-TC和AES/SRS,平衡系统。2点击控制面板上的蓝色圆点查看基线,等基线稳定后即可分析待测样品。三.分析样品:1.建立程序文件(programfile);2.建立方法文件(methodfile);3.建立样品表文件[sequence(usingwizard)];4.启

4、动样品表;5.按系统提示进行逐个进样分析。四.数据处理:1.建立标准曲线;2.打印标准曲线;3.打印待测样品报告;五.关机1.关闭RFC-30试剂控制器面板上的EGC、CR-TC和AES/SRS,然后再关闭泵,断开仪器与软件之间的连接(“断开连接”按钮),关闭操作软件。2.关闭离子色谱主机的电源;关闭N2钢瓶总阀并将减压表卸压,打开淋洗液瓶盖放空瓶内气体。3.关闭计算机、显示器的电源开关。7三、安全注意事项在检测当中遇到突然停电时,应该立即关闭打印机、显示器、计算机和离子色谱主机的电源开关。四、期间核查一、外观核查仪器应具备下列标志:名称、型号

5、、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作,各紧固件应无松动。仪器应标明所使用的电源、电压和频率。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。二、性能核查将仪器的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好,以纯水作为流动相,按说明书启动仪器,在允许的压力范围内,待压力平衡后保持5min,用吸水纸检查管路各接头处应无湿迹。流量设定值误差和流量稳定性误差检定在检查已确定无泄漏的条件下,分别设定流量和收集排出液时间。使泵运转5min后,在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液,用

6、时用秒表计时,分别称重。每种流量重复测定3次,算平均值作为流量测定值,计算流量测定值,计算流量设定误差和流量稳定性误差。柱恒温箱温度设定值误差(OT)和控温稳定性误差(7,C)(无柱箱恒温仪器不检此项)检定7将温度计插人柱箱,并设法固定,或将热电偶固定在柱箱中央(冷端在室温下),引线接到温度测量仪表上,关好柱箱门。选取较低可控温度(20℃)和较高可控温度(35℃)2点作为控温设定值。按仪器操作说明书步骤开始升温,待设定值温度稳定后,记下温度表上的实测指示值,以后每隔10min重复记录1次,共计7次,求出测定值的算术平均值。基线噪声和基线漂移检定

7、调节仪器和记录仪灵敏度,使浓度为0.5ug/g的Cl校准液峰高达满刻度时,以洗脱液为流动相,流速取2.0ml/min,线速取10mm/min,待基线稳定后,记录不少于30min的基线。不少于30min的基线波动最大幅度为基线噪声。基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。最小检出浓度检定提高记录仪灵敏度到有明显的噪声,选取合适的检测离子浓度(Cl0.05ug/g;Na0.5ug/g;Ca1.0ug/g)进样测定其峰高,则待测离子的最小检出浓度线性范围和相关系数检定线性范围待基线稳定后,以最小检出浓度5倍作为起始浓度(

8、C1)起,按2到4倍依次递增进样浓度测定响应电导率。绘制出响应值浓度曲线。以低浓度直线段作外推响应直线,在外推响应直线上任取一点K作垂线交于横坐标E,

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