羟甲香豆素制剂溶出度测定方法的研究论文

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1、羟甲香豆素制剂溶出度测定方法的研究论文【摘要】目的建立羟甲香豆素制剂的溶出度测定方法。方法依照《中国药典》(2005年版)附录溶出度项下第二法,以硼酸缓冲液1000mL为溶出介质,转速为75r·min-1；紫外分光光度法测定，测定波长360nm。结果30min内产品的溶出率达到80%以上，辅料对主药测定无干扰，羟甲香豆素线性范围为2.0002～10.0010μg·mL-1(r=0.9999)，回收率为100.3%(RSD=0.8%,n=9)。结论本法操作简便、准确可靠，填补了羟甲香豆素制剂质量标准的

2、空白。【关键词】羟甲香豆素制剂溶出量紫外分光光度法Abstract:ObjectiveTodevelopamethodfordeterminationofdissolutionofhymecromonepreparation.MethodsAccordingtothedissolutiontest(PharmacopoeiaofthePeoplesRepublicofChina(2005Edition,volume2,supplementalmethod3),1000mLboricacidbuffe

3、rsolutionedium,rotatespeedin-1,anddeterminedbyUV.ResultsThedissolutionrateofhymecromonepreparationin.Theexcipientsdidnotinterfereination.ThecalibrationcurveL-1(r=0.9999).Theaveragerecovery(n=9)ethodple,accurateandprecise,andmightbeusedindissolutiondete

4、rmienationofhymecromonepreparation.Keyecromonepreparation;dissolution;UV羟甲香豆素(hymecromone)是香豆素衍生物，能松弛奥狄括约肌，具有较强的解痉、镇痛作用.freelL，取此液50mL，加0.2mol/LNaOH11.8mL，加水至200mL，用1mol/LNaOH调节pH为8.6），0.5%十二烷基硫酸钠，3%十二烷基硫酸钠等溶剂作为溶出介质进行饱和度试验。以上介质加入羟甲香豆素原料，在37℃振摇20h以上，取出放

5、冷，滤过，取续滤液，参照英国药典2008版羟甲香豆素［3］下有关物质检查方法，用高效液相色谱法测定各介质中羟甲香豆素的含量。结果在3%十二烷基硫酸钠中羟甲香豆素的质量浓度最高（975.2mg/L），在0.5%十二烷基硫酸钠中的质量浓度仅为335.0mg/L。中国药典2010版的“溶出度及释放度应用指导原则”（草案）规定“十二烷基硫酸钠的浓度不超过0.5%”，因此弃用3%十二烷基硫酸钠，而选择非表面活性剂溶剂中饱和度较高的硼酸缓冲液（质量浓度500.4mg/L）1000mL作为溶出介质。2.2溶出度测

6、定2.2.1检测波长的确定用硼酸缓冲液配制质量浓度为6mg/L的羟甲香豆素对照溶液，按照中国药典2005年二部附录ⅣA在200～400nm波长范围内进行扫描，结果羟甲香豆素在360nm波长处有最大吸收。因此选定360nm作为检测波长，测定质量浓度为6mg/L，采用同时测定对照品溶液，计算得样品溶出量的方法。2.2.2线性关系试验精密称取羟甲香豆素对照品适量，用介质溶解并稀释成每1mL中含羟甲香豆素2.0002～10.0010μg的5个溶液，依法测定，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，

7、得回归方程：Y=0.0963x+0.0018，r=0.9999(n=5)。2.2.3回收率试验按羟甲香豆素标示量约50%、80%和100%配制样品，用介质制备回收溶液（各3份），依法测定，结果平均回收率为100.3%，RSD=0.8%（n=9)。2.2.4稳定性试验取线性试验溶液3于0、2、4、18h测定，结果平均吸光度为0.5806，RSD=0.1%，表明溶液在18h内测定稳定。2.2.5溶出方法及转速的选择用浆法（75r·min-1）和篮法（100r·min-1），以硼酸缓冲液1000mL作为溶

8、出介质，分别进行片剂和胶囊剂的溶出度试验，于45min取样，经0.45μm微孔滤膜过滤，用所选介质稀释，按“2.2.1”项下方法测定。结果见表1。从表1结果可见，浆法溶出效果较篮法好。因此选用浆法（75r·min-1）为溶出度试验方法。表1溶出方法及转速选择试验结果（略）Table1Resultsofdifferentdissolutionmethodsandrotatingspeedsofdissolutiontest2.2.6溶出取样时间及限度确定按选定的溶出度试