气象色谱法测定牙膏中二甘醇的含量

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1、气象色谱法测定牙膏中二甘醇的含量【摘要】本文建立了气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量的方法。用该方法对20个品牌的牙膏进行了测定，并测定了3种宾馆用一次性牙膏和两种牙膏中常用保湿剂原料。牙膏样品用30mL无水乙醇35℃超声提取30min，取上清液用0.45μm有机滤膜过滤后中直接进行气相色谱分析。选用HP-INNOWAX毛细柱，FID检测器，程序升温的方法，外标法定量。二甘醇在10μg/mL10000μg/mL浓度范围内线性关系良好（r0.9999）；平均回收率为92.8RSD0.32，n9。结果表明，该方法能有效的分离开几种常用保湿

2、剂，对二甘醇能准确定量，具有操作简单、快速、实用等特点。对我国牙膏等日用化学品中二甘醇的检测提供了理论上的参考，对工厂生产中杜绝二甘醇的出现具有现实的指导意义。【关键字】：牙膏；二甘醇；保湿剂；气相色谱法：【前言】二甘醇，化学名称为一缩二乙二醇（diethyleneglycol，分子式为C4H10O3），是一种无色、无臭、透明、吸湿性的粘稠液体，有辛辣的甜味，无腐蚀性。能与水、乙醇、乙醚、丙酮混溶，不溶于苯、四氯化碳4等，常用作工业溶剂和助剂。在上世纪五六十年代，很多国家都使用二甘醇作为添加剂。二甘醇属于低毒类化学物质，进入人体后

3、由于代谢排出迅速，无明显蓄积性，但对中枢神经系统有抑制作用，对肝和肾有害，应当避免长期接触皮肤5-6。二甘醇在牙膏中属于保湿剂，其含量很低。保湿剂的作用是保持牙膏中的水分相对稳定，防止牙膏开裂、硬结，起到保湿、赋形、抗冻等作用，能够使牙膏中的成分遇水后迅速溶化，提高牙膏品质。从上世纪八十年代开始，由于考虑到二甘醇可能给人体带来不确定伤害，很多国家尤其是欧洲国家要求牙膏中不得含有二甘醇，改用安全系数更高的替代性原料作为添加剂。【实验部分】一．实验原理色谱法是一种分离技术，这种分离技术应用于分析化学中，就是色谱分析。它以其具有的高分离

4、性能、高检测性能、分析时间快速等特点而成为现代仪器分析方法中应用最广泛的一种方法。它的分离原理是：混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相；另一相是携带混合物流过固定相的流体，称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会和固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差别，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相流出。这种借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术。色谱按照流动相的物态可以分为：气相

5、色谱法和液相色谱法。气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气（是不与被检测物作用）载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。二．仪器，试剂及分析条件1实验试剂无水乙醇；二甘醇；丙三醇；1，2-丙二醇；乙二醇；山梨醇；供试品为市场上不同品牌及类型的牙膏、山梨醇原料液和聚乙二醇原料液。2实验仪器Agilent7890A气相色谱仪，配有氢气焰离子化检测器（FID）；色谱柱：HP-INNOWAX毛细柱，30m×0.25μm；Agilent7683B自动进样器；G1888顶空装置；KQ-100

6、DE数控超声波清洗器；康林有机系针头过滤器（0.45um）。3色谱分析条件根据选用的色谱柱设定色谱条件，参考条件如下：汽化室温度：250℃；检测器温度：300℃；柱温：程序升温（从100℃开始保持3min，然后每分钟40℃开始上升至250℃，保持10min）；氮气流量：64mL/min；氢气流量：30mL/min；空气流量：400mL/min；进样量：1μL；分流比：20:1。三．实验步骤1标准溶液的制备标准液1：准确称取0.5076g二甘醇于50mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。此溶液每毫升含二甘醇10.152mg，于冰箱中保

7、存备用。标准液2：分别准确称取0.4710g、0.5012g、0.5886g乙二醇、丙二醇、甘油于50mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。此溶液每毫升含乙二醇9.420g、丙二醇10.024g、甘油11.772g，于冰箱中保存备用。2样品溶液的制备牙膏样品：称取约1.5g牙膏样品于150mL具塞锥形瓶中，加入30mL无水乙醇溶液，35℃超声提取30min，放置至室温，取上清液用0.45μm有机滤膜过滤后放入样品瓶中直接进行气相色谱分析。山梨醇原料液和聚乙二醇原料液：直接进样。3专属性试验分别取1，2-丙二醇、甘油、乙二醇、二甘醇溶

8、液适量，分别加无水乙醇配制成约10mg/mL的溶液，1μL进样，在2.3中色谱条件下进行分析，记录谱图，确定保留时间乙醇为1.203min，1，2-丙二醇为4.998min，乙二醇为5.205min，二甘醇为6.665min，，丙三醇为7.851m