hplc法测定消食养儿颗粒中芍药苷含量

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1、HPLC法测定消食养儿颗粒中芍药苷含量【摘要】目的建立消食养儿颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法用高效液相色谱法测定，选用ODS-C18色谱柱（5μm,4.6mm×250mm），流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（16:84），流速：1.0ml/min，检测波长：230nm。结果芍药苷在0.2～1.0μg范围内线性关系良好，r=0.9998，平均回收率为99.47％(n=5)，RSD为1.06%。结论该方法简便、灵敏、准确、重现性好，可作为消食养儿颗粒中芍药苷的含量测定方法。【关键词】HPLC；消食养儿颗粒；芍药

2、苷；含量测定DeterminationofcontentPaeoniflorininXiaosiyangergranulebyHPLCWANGJin-piao,LUOJia-ling,GUOWei-zhong.TheSecondHospitalAffiliatedtoZhongshanUniversity,GuangdongGuangzhou510120,China【Abstract】ObjectiveTodevelopamethodforpaeoniflorininXiaosiyanger.Methods

3、HPLCwithODS-C18(5μm,4.6mm×250mm)columnwasused.ThemobilephaseofpaeoniflorinwasamixtureofAcetonitrile-0.1％H�3PO�4(16:84),withtheflowrateof1.0ml/minanddetectionwavelengthat2305nm.ResultsPaeoniflorin(0.2-1.0μg)showedfinelinearrelationship(r=0.9998),theaverager

4、ecoverywas99.47%(n=5),RSD=1.06%.ConclusionThemethodisquick,simpleandaccurateandcanbethemethodtodeterminationofcontentPaeoniflorininXiaosiyangergranule.【Keywords】HPLC;Xiaoshiyangergranule;Paeoniflrin;Contentdetermination消食养儿颗粒是以白芍、炙黄芪、大枣、麦芽等中药加工制成的复方中药制剂，具有

5、温中补虚，和里缓急，开胃消食的功效。用以治疗小儿厌食症等儿科常见病症。本文采用HPLC法测定本产品中主药之一白芍中芍药苷的含量，方法简单可靠，重现性好。1仪器与试药HP1100高效液相色谱仪(安捷伦)；二极管阵列检测器（DAD）；TU1221型紫外可见分光光度计（北京通用仪器有限公司）。芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所提供）；水为二次重蒸水（自制）；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件及系统适应性5ODS-C18色谱柱（5μm,4.6mm×250mm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸

6、溶液（16∶84），流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：230nm；理论板数按芍药苷峰计算不低于3000。对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备：取本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率150W，频率20kHz）10min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。按处方比例及生产制备方法，制备不含白芍的阴性样品，再按供试品溶液的

7、制备方法制备成阴性供试液。在前述色谱条件下，分别取供试品溶液、对照品溶液及阴性供试液各10μl进样，结果见图1，对照品峰与阴性供试峰没有重叠。2.2芍药苷检测波长的确定取芍药苷对照品溶液在波长200～400nm的范围内作紫外光谱扫描，根据扫描结果，选择最大吸收波长230nm作为检测波长。2.3线性关系考察精密称取芍药苷对照品10mg，置505ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别置于10ml的量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别进样10μl

8、，测定峰面积。以芍药苷的进样量（μg）横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。其线性方程为：Y=1413687.5X＋10258.3，r=0.9998。结果表明，芍药苷进样量在0.2～1.0μg的范围内与峰面积呈良好线性关系。2.4精密度试验取2.1项下的对照品溶液，重复进样5次，测定芍药苷峰面积，并计算其相对标准偏差，结果RSD=0.87%。2.5稳定性试验取2.1项下的对照品溶液，分别于室温下0、1、2、4、6