snt 2638.1-2010 进出口锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷元素的测定 波长色散x射线荧光光谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!"!#!"#$!%"!&%&进出口锰矿石中锰!铁!硅!铝!钙!镁!钛!钾和磷的测定!波长色散$射线荧光光谱法%&'&()*+,'*-+-.),+/,+&0&"*(-+"0*1*2-+",13)*+3)"2,12*3)"),/+&0*3)"'*',+*3)"4-',00*3),+546-046-(30*+),+/,+&0&-(&0.-(*)4-(',+5&74-('"8,9&1&+/'65*04&(0*9&$:(,;.13-(&02&+2&04&2'(-)&'(*2)&'6-5!&%&:&':!(发布!&%&:%!:&%

2、实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局!"!#!"#$*%"!&%&前!!言!!!"!#$%&'系列标准共分为$部分"###第(部分$进出口锰矿石中锰%铁%硅%铝%钙%镁%钛%钾和磷的测定!波长色散)射线荧光光谱法&###第$部分$进出口锰矿石中铁%铝%镁%钙%钛%磷%镍%铜%锌的测定!电感耦合等离子体原子发射光谱法"本部分为!"!#$%&'系列标准的第(部分"本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口"本部分起草单位$中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局'中华人民共和国广东出入境检验检疫局"本部分起草人$林忠%蒋晓光%李卫刚%王艳君%马丽娜%钟志

3、光"本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准"!!"!#!"#$*%"!&%&进出口锰矿石中锰%铁%硅%铝%钙%镁%钛%钾和磷的测定!波长色散$射线荧光光谱法%!范围!"!#$%&'的本部分规定了用波长色散)+射线荧光光谱法测定锰矿石中锰%铁%硅%铝%钙%镁%钛%钾和磷含量的方法"本部分适用于锰矿石中锰%铁%硅%铝%钙%镁%钛%钾和磷含量的测定'测定范围见表("表%!测定范围,(质量分数)元素或化合物-./0!12$34$2&562测定范围$$"7$("$87"&%("(99*7"$'元素或化合物-:2;<$2#12$测定范围9*8"79*9%"9*79*

4、%"(*79*9("(*7!!注$上述含量是经烧失量校正后的含量"!!规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的www.bzfxw.com"凡是注日期的引用文件'仅注日期的版本适用于本文件"凡是不注日期的引用文件'其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件"=>!#%&?@*$!测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)!第$部分$确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法=>!#(%7@?!冶金产品分析方法!)射线荧光光谱分析法通则#!方法提要试样用无水四硼酸锂熔融%以少量溴化锂为脱模剂'制成玻璃熔片'用)+射线荧光光谱仪测量'用经验系数法或理论!系

5、数校正元素间的吸收+增强效应'测量出待测元素特征谱线的)射线荧光光谱强度'根据待测元素的)射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系'计算出待测元素的含量"'!试剂和材料除非另有说明'在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水"'*%!无水四硼酸锂(荧光专用试剂)$在779A下至少灼烧8B'并置于干燥器中储存"混合熔剂%其他适合的熔剂也可以用于样片的制备"'*!!溴化锂$在(97A下干燥'置于干燥器中储存"'*#!溴化锂溶液$%9C:!CD'称取&9:E9*99(:溴化锂(8*$)'溶解于$99CD水中'稀释至799CD"'*'!盐酸((F(

6、)"'*(!甲烷氩气混合气体((F@)"(!仪器(*%!波长色散)射线荧光光谱仪$符合=>!#(%7@?规定'铑靶)射线光管'配套计算机"(!"!#!"#$*%"!&%&(*!!铂+金坩埚(@7,;GF7,3H)$&9CD"(*#!分析天平$感量不低于9*(C:"(*'!铂+金模具(@7,;GF7,3H)"(*(!马福炉$温度可达((79A"(*"!瓷坩埚$&9CD"(*)!自动熔样设备$如火焰式自动熔样机%高频自动熔样机等也可以用于样片的准备""!试样的制备试样的粒径必须通过I(99"在(97A"((9A烘干$B'置于干燥器中'备用"#C)!分析步骤)*

7、%!试料试料须进行烧失量的测定'将测完烧失量的试料存于干燥器中备用'至少做两份试料的平行测定")*!!试料烧失量的测定用蒸馏水洗净瓷坩埚'烘干'于(999A"((99A温度下灼烧至恒重'冷却备用"准确称取$:试料'精确至9*(C:'置于恒重的瓷坩埚内'放入温度能控制在(999A"(979A的马福炉内灼烧至恒重'冷却至室温'置于干燥器中'按式(()计算烧失量$!"#(,)$(%(&%$)'(99!%************(()!!式中$!"####试料的烧失量',&%(###试料和坩埚灼烧前的重量'单位为克(:)&%$###试料和坩埚灼烧后的重量www.b

8、zfxw.com'单位为克(:)&%###试料重量'单位为克(:)