纯化水检验作业指导书

《纯化水检验作业指导书》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、文件编号：版本：纯化水检验作业指导书修订历史记录[至多存五版的历史修订记录]版本发行日期文件更改申请编号修改内容

2、1.0目的本文件为纯化水检测提供指引。2.0范围适用于本公司纯化水检测。3.0职责纯化水检测人员负责执行本作业指导书。4.0参考文件4.1.《中国药典》2010版4.2.纯化水微生物检验作业指导书5.0设备及试剂5.1.设备名称型号/规格/工具编号pH计PHS-3C电导率仪DDS-3075.2.试剂名称名称甲基红指示液溴麝香草酚兰指示液硝酸盐对照液0.1%二苯胺硫酸溶液10%氯化钾溶

3、液亚硝酸盐对照液对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液盐酸萘乙二胺溶液碱性碘化汞钾试液氯化铵溶液稀硫酸溶液高锰酸钾滴定液醋酸盐缓冲液硫代乙酰胺试液标准铅溶液6.0操作步骤6.1.外观性状：6.1.1.使用100ml量筒取不少于60ml的样品，置于干净的烧杯中，目检外观；6.1.2.接收标准：无色的澄明液体；无臭，无味；6.2.酸碱度：6.2.1.取本品10ml，滴加甲基红指示液2滴，观察颜色变化；另取10ml，滴加溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察颜色变化；6.2.2.接收标准：滴加甲基红指示液，不得显红色；滴加

4、溴麝香草酚蓝指示液，不得显蓝色；6.3.硝酸盐：

5、1.1.1.取本品5ml于试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色进行比较；1.1.2.接收标准：颜色不得更深（0.000006%）；1.2.亚硝酸盐：1.2.1.量取本品10ml，置纳氏比色管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及

6、盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，所产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较；1.2.2.接收标准：颜色不得更深（0.000002%）；1.3.氨：6.5.1取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较；6.5.2接收标准：颜色不得更深（0.00003%）；1.4.电导率：1.4.1.可使用在线或离线电导率仪完成。在表1温度和电

7、导率限度表中，找到不大于测定温度的最接近温度值，表中对应的电导率值即为限度值；1.4.2.接受标准：如测定的电导率值不大于表中对应的限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于表中对应的限度值，则判为不符合规定；表1温度和电导率的限度表温度（℃）电导率（µS/cm）温度（℃）电导率（µS/cm）02.4608.1103.6709.1204.3759.7255.1809.7305.4909.7406.510010.2507.11.5.易氧化物：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾

8、液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10min，粉红色不得完全消失。1.6.不挥发物：

9、1.1.1.使用100ml量筒取本品100ml，置于100ml恒重的蒸发皿中，在100℃水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重；1.1.2.接收标准：遗留残渣不得过1mg；1.2.重金属：1.2.1.取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml，加水19ml，用同一方法处理后的

10、颜色比较，不得更深。0.00001%；1.2.2.接收标准：颜色不得更深（0.00001%）；1.3.微生物限度：1.3.1.参考WI-4071进行检验；1.3.2.细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得超过100个；1.4.试剂配制1.4.1.甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围：pH4.2～6.3（红→黄）；1.4.2.0.05mol/L氢氧化钠溶液：取0.2gNaOH加入100ml水中使溶解即可；1.4.3.溴

11、麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围：pH6.0～7.6（黄→蓝）；1.4.4.标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3-）；1.4.5.10%氯化钾溶液：称取10.0g氯化钠，加水稀释成100ml摇匀即可；1.4.6.0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0