sht0028-1990 石油焦挥发分测定法

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1、中华人民共和国石油化工行业标准S玲T0028一go石油焦挥发分测定法主题内容与适用范围本标准规定了测定石油焦挥发分的方法。本标准适用于延迟石油焦。引用标准SY2001固体和半固体石油产品取样法SY2871石油焦检验法3方法概要在无空气通入的情况下，将试样加热至8501100C，并保持7min，按照损失总质量与蒸发水分损失之间的差来确定挥发分。‘仪器4.1高温炉:带自然通风和自动温度控制器，能保持恒温850士100C，并能确保放入冷柑祸后能重新升到850110℃的时间不超过3min。热电偶(测量温度应达到1000C)热接点应位于距护边缘10.20

2、mm的恒温区中心。‘2瓷柑锅:带紧密磨合的盖，见下图。4.3干操器:带有千燥剂，井定期更换。4.4夭平:最大负荷200g，感量0.0001go4.5柑坍钳。4.6秒表:分度为0.1s.中国石油化工总公司1991一03-27批准1992一04一01实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载SI-1/T0026-90瓷增涡I一增塌，2一盖子5试剂5.1苯或正已烷:分析纯。6准备工作将增祸和盖编上号码，缎烧至恒重，并放置于带有干燥剂的干燥器中，在称取试样前应检查增涡的质量。缎烧柑揭时，tlj)Jt3,双浇柑JA时，应置于用耐热金属丝或热薄钢片制

3、成的金属支架上，支架的尺寸应保证柑锅能位于炉的恒温区，炉的恒温区下部和增涡底间的距离为10一20mm,试验步孩按SY2001和SY2871取样，然后按附录A制备试样:一;、按附录B测定水分。用刮刀或小勺小心地混合已制备好的试样，并从不同深度的两、三处取出1土。01S试样，放在预先经过锻烧和称量过的柑揭中称量之，称量后轻轻地敲击弄平试样层，然后加入2一3滴(大约0.1mL)苯或正己烷，并盖上柑坍盖。7.3将已装有试样的增涡放在刚从高温炉中取出，并经过850士10'C缎烧的金属支架上，然后迅速放入850+10℃的高温炉恒温区，关上炉门。从打开炉门、

4、放入柑坍、关闭炉门直到炉温达到850+10C的时间不应超过3min,7.4增锅从放入炉内算起，在护中缎烧7min后，用增塌钳将支架及柑坍取出，放在金属板或石棉板上，在空气中冷却不少于5min，然后移入干澡器内，冷却到室温并称量。计算8.1试样的挥发分XC%(。/“)〕按下式计算S曰T0028一90(m2一m8)X100X=一W优2一m,式中:m，—柑锅的质量，9;m2-柑锅和试样在锻烧前的质量，9;阴3—增竭和试样在锻烧后的质量，9;W一试样中水分，%(m/m)。8.2试验结果取到小数点后第二位数。日精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%

5、置信水平)。9.1重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于。.3%(m/m)o9.2再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于。.5%(m/m)o10报告取重复侧定两个结果的算术平均值，作为试验结果，报告到小数点后一位数。标准分享网www.bzfxw.com免费下载SHIT0026一90附录A试样制备法(补充件)Al从作业线、车箱、堆放场地或其他运输工具上采样，一次样经13mm筛筛后不应少于4000goA2将4000g样品分成四份，每份1000g，一份弃之不要，第二份作为检查分析用，第三份再分为四份，每份约250g，其中两份弃之不

6、用，两份留实验室供作测定水分用。A3研磨质量不小于1000g的第四份试样，直至微粒尺寸小于3mm，并缩分至250g，在180一1900C烘箱的烤盘上烘烤153%Amin，再研磨到微粒尺寸小于0.25’膝Asmm，这时留在0.25mm筛上的试样应不超过将通过0.25mm筛的试样分为四份，每份质量约60g，作为分析试样，第一份供实验室技术分析第二份按用户要求作分析用试样;第三份作留样;第四份弃之不要。试验和检查用的分析试样，置于用防蚀材料制成的有密封盖的瓶里，瓶里放入和瓶外贴上填有:产品类别、试样名称、批号、采样时间和地点的标签。A6试样保管期:供

7、测定水分的试样为3山供作技术分析的试样为20d。分析试样邮寄时，用瓶装外加木箱包装。附录B石油焦水分测定法(补充件)BBBB....‘，用本标准附录A4制备的试样进行试验。烘箱加热温度稳定在130^140`C.口月仙称量瓶有密合的盖，其大小应使称取2g试样时，每1cm,的试样质量不大于0.15g.从试样中不同深度的两、三处取出约2g试样(天平称量误差不大于。.0001g)。置于预先烘干并称量过的称量瓶里称量，并使之符合B3的要求。B5将装有试样的称量瓶放到预先加热至135一140℃的烘箱里，保持45min，然后取出在空气中冷却5min，放入千澡

8、器中冷却至室温，称量后再放回干燥器中，20min后再从干燥器中取出称量，如果两次称量差数不超过。.001g，则认为已恒重。B6所有称量误差不得大于0.