固相萃取 液相色谱 串联质谱法测定中药材中 种甲氧基丙烯酸

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1、------------------------------------------------------------------------------------------------固相萃取液相色谱串联质谱法测定中药材中种甲氧基丙烯酸２０１３年３月Ｍａｒｃｈ２０１３ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＶｏｌ.３１Ｎｏ.３２６４~２６９ＤＯＩ:１０.３７２４/ＳＰ.Ｊ.１１２３.２０１２.１００２１技术与应用固相萃取￣液相色谱￣串联质谱法测定中药材中７种甲氧基丙烯酸酯类

2、杀菌剂的残留量(１.浙江工业大学化学工程与材料学院?浙江杭州３１００１４?２.浙江出入境检验检疫局?浙江杭州３１００１６)摘要:建立了采用固相萃取￣液相色谱￣串联质谱同时测定麦冬、玄参、延胡索中７种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的方法?样品经乙酸乙酯提取?氨基固相萃取柱净化后?经Ｃ１８色谱柱分离?以甲醇和１??０‰甲酸溶液为流动相梯度洗脱?电喷雾正离子模式离子化?选择反应监测方式监测?串联质谱测定?外标法定量?结果显示?各目标物在１或２个数量级浓度范围内的线性关系良好?相关系数均大于０??９９６?醚菌胺

3、、啶氧菌酯和肟菌酯的定量限为２６０??４％~１１０％?相对标准偏差为１??２％~１７％?该方法能满足麦冬、玄参、延胡索中７种目标杀菌剂残留量的检测?关键词:固相萃取?液相色谱￣串联质谱法?甲氧基丙烯酸酯类杀虫剂?中——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------药材中图分类号:Ｏ６５８

4、文献标识码:Ａ文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)０３￣０２６４￣０６μｇ/ｋｇ?嘧菌酯和吡唑醚菌酯的定量限为４μｇ/ｋｇ?Ｚ￣苯氧菌胺和醚菌酯的定量限为１０μｇ/ｋｇ?各杀菌剂的回收率为张育乐１?　黄超群２?　朱晓雨２??　陈笑梅１?２?　莫卫民１　　全球环境的不断恶化使得农药的使用受到了越来越大的压力?但为了维持全球几十亿人的生存?人类仍然离不开农药?然而我们不能由此忽视农药带来的负面影响?为了使农药在起到防治作物病虫害?通讯联系人.Ｔｅｌ:(０５７１)８１１００６２８?Ｅ￣ｍａｉｌ:ｚｘｙ＠

5、ｚｉｑ.ｇｏｖ.ｃｎ.基金项目:质量检验公益性行业科研专项(２０１３１０１４９￣０１).收稿日期:２０１２￣１０￣２５作用的同时?对人类健康的危害又很小?近年来人们更加关注生物源及仿生农药的开发?甲氧基丙烯酸酯类(ｓｔｒｏｂｉｌｕｒｉｎｆｕｎｇｉｃｉｄｅｓ)杀菌剂是以生物源物质天然抗生素ｓｔｒｏｂｉｌｕｒｉｎＡ为先导化合物开发的新第３期张育乐?等:固相萃取￣液相色谱￣串联质谱法测定中药材中７种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量——————————————————————————————————————--

6、----------------------------------------------------------------------------------------------??２６５??型杀菌剂?是能量生成抑制剂?具有广谱性及较高的杀菌活性?对已经对二甲酰亚胺类和苯并咪唑类杀菌剂等产生抗性的菌株有效?目前我国对该类农药还未做限量规定?但为了应对国外贸易技术壁垒?促进该类杀菌剂的科学合理使用?建立此类农药的检测方法非常必要?　　浙江省的道地药材很多?其中以“浙八味”(白术、白芍、浙贝母、

7、杭白菊、延胡索、玄参、笕麦冬、温郁金)最为有名?通过查阅大量“浙八味”病虫害防在延胡索、玄参、笕麦冬的栽培中有所应用?[３]１.２　样品处理１.２.１　提取　　称取２ｇ(精确至０??０１ｇ)中药材试样于５０ｍＬ具塞离心管中?加入１０ｍＬ超纯水浸泡１５ｍｉｎ?再加入１５ｍＬ乙酸乙酯?均质１ｍｉｎ?加入５ｇ氯化钠?摇匀?离心?吸取上层有机相于１００ｍＬ浓缩瓶中?重复提取一次?合并提取液?浓缩至近干?用５ｍＬ乙酸乙酯￣甲苯(７∶３?ｖ/ｖ)定容?混匀?待净化?１.２.２　净化　　取１??０ｍＬ试液?转移至预

8、活化的氨基固相萃治的相关文献[１?２]?发现甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂　　目前?甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的测定主要采用飞行时间质谱和离子阱质谱法质谱法法[１２－１４][４－８]——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------取柱?用１０ｍＬ乙酸