sn - 出口乳及乳制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法

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1、SN0127-1992出口乳及乳制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法SN中华人民共和国迸出口商品检验行业标准SN0127-92出口乳及乳制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法MethodfordeterminationofBHCandDDTresiduesinmilkanddairyproductforexport1992-12-25发布1993-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口乳及乳制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法MethodfordeterminationofBHCandDDTresiduesinmilkandda

2、iryproductforexport1主题内容与适用范围SN0127-92代替ZBX16001-84ZBX16002-87本标准规定了出口乳粉、甜炼乳中六六六、滴滴涕残留量的拍祥和测定方法.本标准适用于出口乳粉、甜炼乳中六六六、滴滴涕残留量检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过5000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量每批件数抽样件数500以下501~100071001~200092001~3000113001~4000134001~500015每箱抽取1罐.2.3试样的哥哥备从每罐中随机取出等量的内容物，充分混

3、匀，装入洁净的容器内。密封冷藏，作为实验室样品。并填写标签.注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。注z在抽样和制样的操作中，必须防止受到污染或发生任何变化.3测定方法3.1方法挂主要试样用草酸绑水溶液溶解，经有机溶剂提取，浓硫酸净化后，用带电子俘获检测器的气相色谱仪测定。3.2试剂和1材料3.2.1石油愁.重蒸锚，收集65~75'C组分。取300mL用旋转蒸发器浓缩至5mL，在与ì~1定方法相同的色i营条件下，取5μL进行色谱测定，无干扰被测物的杂峰。3.2.2蒸馆7](，取100mL.用10mL石油酷提取.在与测定方法相同的色谱条件下，取5μL提取液进

4、中华人民共和国国家迸出口商品位验局1992-12-25批准1993-05-01实施SN0127-92行色谱测定，应无石油院以外的干扰被测物的杂质峰.3.2.3苯:分析纯，重蒸馆。3.2.4乙磁分析纯.3.2.5乙醇z分析纯，重蒸馅。3.2.6无水硫酸纳2分析纯，650'C灼烧4h后，贮于密闭容器中。3.2.7草酸饵水溶液00g/Ll，将1g草酸饵溶于100mL蒸馆水中。3.2.8浓硫段z优级纯。3.2.9硫酸锅水溶液(20g/Ll，将2g无水硫骏纳(3.2.6)溶于100mL蒸馆水中.3.2.10内标物和农药标准品.内标物环氧七氯和农药六六六、滴滴涕各异物体的纯度

5、均大于99%.:.3.2.11标准溶液的配制:准确称取适量的环氧七氯、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、对，对七滴滴依、邻.对-滴滴涕、对.对;-滴滴滴、对，对滴滴涕，用少量苯溶解，然后用石油酷分别配制成浓度为0.100mg/mL的标准储备溶液，根据需要再配制成适用浓度的含内标物的混合标准工作溶液。注·如果试棒中吉有环氧七氯，可选择真他适当内标物。3.3仪器租设备3.3.1气相色谱仪并配有电子俘获检测器。3.3.2旋转蒸发器。3.3.3微量注射器，5μL，10μLo3.3.4分液漏斗，125mL、250mL。3.3.5容量瓶，50mL.3.3.6无水硫酸纳柱z

6、筒形漏斗.内装5cm高无水硫酸纳(3.2.6)。3.3.7罗兹-哥特里(Roese-Gottlieb)拍脂瓶3规格见下图。3.4测定步骤3.4.1提取甜炼;;l，称取20.0g试样，置于烧杯中.加入50-60'C的10g/L草酸饵水溶液50mL，搅匀。移入250mL分液漏斗内，加30mL乙醇，振摇1mìno加50mL乙酸、50mL石油酶，振摇2min;静置分层.将下层放入另一分液漏斗内.加25mL乙隧、25mL石油隧萃取一次.合并黯液。以旋转蒸发器浓缩蒸除溶剂至剩20-30mL石油隧为止。将提取液转入125mL分液漏斗内。用少量石油酷洗涤蒸发瓶，洗液并入125mL

7、分液漏斗，内，使提取液体积约为4SmLo军L粉2称lfI试佯1.00g子烧杯内，用10mL60'C的草酸何水溶液分数次将乳粉调溶注入抽脂瓶(3.3.7)内.摇匀。加人10mL乙醇，充分振摇。加入25mL乙酷和25mL石油酶，充分振摇，静置分层。将上层清液从支管放入蒸发瓶内。沿拍脂器内壁缓缓加入乙醇水溶液0+1)，使下部醇层液商上升至低于支管5-10mm，再将上层隧液尽量放入蒸发瓶内(可将抽脂瓶略倾斜)。向抽脂瓶中再加入10mL乙隧和30mL石油隧，充分振摇，静置分层。将上层隧液放入上述蒸发瓶中。再按上述操