snt 2218-2008 进出口动物源食品中林可酰胺类药物残留量检测方法 液相色谱-质谱∕质谱法

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1、SNT2218-2008进出口动物源食品中林可酰胺类药物残留量检测方法液相色谱-质谱∕质谱法??.bzfxw4>>?中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/τ2218-200在进出口动物源食品中林可酷脏类物残留量检测方法液相色谱明质谱/质谱法DeterminaUonofHncosamideresiduesinfoo挂stuffsofanimalforimportandexport-LC-MS/MS眼前量。哇拇指喘11-1事撞事中华国家盾菲自菇总部四四自6-01实施??.bzfxw>?野草吕的附注A和附录3均为资料性I!f;f录。由E到家认

2、认可监督管理委员会提出并把口。:中华人民共和国深圳出入境和国革开江出入境检验检搜局o、r??华人民共和国广东出人:靡海宁、肖悔、ì:t金1灿、林峰、谢义、谢踊琪、韩瑞阳、的出入境检按栓授任业样1阻。2218…2008验撞疫??.bzfxw>?SN/T2218-2008进出口动物蘸食品中林可酣睡主运主苦物更是留量栓测方法贵重桶fSi蔷-~竞i普/朦谱法1菇围本标准规定了动物据食品中林可毒素、目比利霉素和克林毒素残留量捡捕的制样和摄相色谱;质谱/质谱检酣方法。本标准适用于猪肉、鸡肉、猪噩噩噩噩噩噩噩噩噩噩噩噩噩噩噩噩噩噩噩林可霉素、唯利霉索和克

3、林霉素残留量的检测和确证。2方法摆要3试荆材料除另有说明外，所用i式剂均3.1甲醇:色i昔纯。3.2甲酸:色谱蛇。3.3氢轼化锅。3.4氢氧化铀擂掖(3mol/U:称去离子水定容至1000mL。3.5磷酸二氢告~o3.6瞬酸盐缓冲溶撤(pH8.0)(3.的调节pH佳对8.O.jJQ水定3.70.1%甲酸水溶液:准确暖均匀。3.8甲醇十0.1%甲酸水潜鞭(l(3.门，泪合均匀。，C18圄相萃取柱净化，浓缩、走容后，L去离子水中，待冷卸至窒瘟后用800mL7其中，用氢氧化铀摇撞瓶中，加水定容至刻度钱，、混合3.1)和90mLO.l%甲酸水串鞭3

4、.9林可酣睡类药物特准品:林可辈革须嘿蠕嚣酣rLíncomyci噩噩跚rochloride.CI8日34N20SS.HCI)纯度大于99%,CASNo.:7179-49-9;日比利毒素盐酸盐(Pirlimycinhydrochloride,C17HJ1CIN20,S??HCI)掩度为86.4%，CASNo.:79548-73-5;克林毒素盐酸盐(Clindamycinhydrochloride,C1BH'JCIN205S??HCD纯度为94.5%.CASNo.:2146239-503.10标准储各陪液:100mg/L。分别称取适量

5、〈精确至0.1mg)林可MH安类药锦标准品(3.的，经折算相当于10mg的林可撵索、敏和j辛辛索和克林霉素，置于100mL容量瓶中，用甲醇(3.1)禧解并定容至五1Jf:宜，混匀，一18oc保存，可使用12个月。3.11臣合标准中间溶掖:1.0mg/L。分别暖取1.0时，标准精备溶掖(3.10)于100mL容量瓶中，用甲醇(3.1)定容至刻度.4.C保存，可使用3个月。3.12基质植合标准工作攘攘:吸取适量的娓合标准中间摇撞(3.11)，用空白样品提取液配成浓度为5.0I1g/L、10.0I1g/L、20.0Ilg/L、50.0问/L，10

6、0问/L，200llg/L的基质泪合标准工作榕准。使用前配制。??.bzfxw>?3.13C18团相萃取柱:500mg,6mL,(3，6)菌化，保持柱体报润。4{立器和设备lli者c使用前熬夜，嘻mL平静，r.;mL水，5mL冲SN月2218-2008碍，14.20.1m毯，0.01go4.34.4聚再错离心,50mLmL.4‘5立革;高?在合器。4.6离心鼠。4.7pHr十。4.8国相革取装..b::twQ4.9机械真4.10均质器。4.11i次主主浓墙报。4.12撞撞:0.22严mα5品骸j5.1器物主it岗、内雄、占主捞取全部样品中取

7、出容器中，密封，并拣棋5.2牛如从所取品可食去罪分给500g.]8.CI江宁冷法存载。碎均匀，均分成两错，中取出;有代表性样品约500莓，人中，得H忖铲衍'6ìYl~j;军费醺6.16.1.1结辑革n肉、街之态〈(3.6),5口1L2min,9000。.01g),1)辈子50mL离心5m巾，心营中，如入]0mL磷酸甜耀冲梅液中。再加入(3.衍，建友上述操作爵汶.5g(黯确至tl0.01剖，景:心营中，插入20以上(3.的，直在净化a6.2净住~mm，被5mL，以l滴速率过阻相3存取柱(3.13).以5mL10min以上，r:J5m

8、L甲醇(3.1)说脱，洗且是谁用15mL，用甲醇斗-0.1%甲酸水;脊被(3.8)定在至1mL.i昆匀。j容掖经0.22μm捷、睡6.3.1a)，1.7μm，50mmX2.1mm