第五章农药残留测定方法

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1、第五章农药残留测定方法学习指南观察思考课外阅读复习自测退出本章演示文稿本章目录辽农职院工程系质检中心四、检测系统本节首页退出本章已学过的检测器（一）、检测器评价指标本节首页退出本章1、噪声2、漂移3、灵敏度4、线性范围与动态范围5、最小检测量（一）、检测器评价指标本节首页退出本章1、噪声(Noise；N)：仪器、其他操作条件使基线在短时间内发生起伏的信号2、漂移(Drift；d)：使基线在一定时间内对原点产生的偏离。3、灵敏度（应答值）本节首页退出本章量变化时，该物质响应值的变化率。4、线性范围本节首页退出本章被测物质的量与检测器的信号成线形关系的范围。本节首页

2、退出本章(二)、FID（FlameIonizationDetector)当样品和载气进入火焰（2100℃）时，发生化学电离（等碳效应）。C6H66CH·（自由基）2CH·+O2吸热2CHO++e-（极化极）1、工作原理2、对FID没有响应的物质本节首页退出本章3、响应规律4、检测器组件5、常见问题检测器关闭：火焰无法点燃；检查是否凝聚(1)不出峰检测器短路：检查检测器温度(2)不出峰火焰熄灭：检查流量；关闭辅助；气重新点火(3)进样初期出峰检测器脏：清洗收集极、喷嘴(4)出杂峰本节首页退出本章（三）、NPD（Nitrogen-PhosphorusDetector）

3、铷盐珠。氢气/空气较低，碳氢化合物无法电离，铷珠表面的碱盐离子促进有机氮或有机磷化合物的电离。FIDNPD1、热电离源：非挥发性的硅酸铷。2、对喷嘴的极性是可变的。3、氢气：“冷氢焰”，几ml／min。本节首页退出本章工作原理：富氢火焰中燃烧时，P，S被激发而发射特征波长的光谱。1、S化合物：蓝紫色光（394nm）。2、P化合物：绿色光（526nm）（四）、FPD（FlamePhotometricDetector)滤光片光电倍增管火焰喷嘴1、火焰光度检测器本节首页退出本章2、气流比本节首页退出本章（五）、ECD（ElectronCaptureDetector)放射

4、源使载气电离，一定的极化电压加在两极上，由阳极吸收电子，形成稳定的基流。N2β射线N2++e-阳极（基流）1、原理本节首页退出本章电负性组分→检测器→捕获电子→释放能量E→电子数减小→基流下降→产生负信号。AB+e-AB-+E（俘获电子）1、原理1、原理2、ECD结构（六）、检测器比较（1）本节首页退出本章（六）、检测器比较（2）本节首页退出本章（八）气相色谱仪使用中的问题A.色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接B.进样口是否漏更换进样垫检查进样衬管是否损坏C.柱是否与进样口连接？?D.FID点火了吗？FID高压静电正常吗？E.柱中是否有载气无峰或峰很小本节首页退

5、出本章五、使用中的问题（一）、基线不好的问题1.检查气源的纯度解决：更换气源；加装气体净化2.检查气路系统是否被污染解决：清洗被污染处本节首页退出本章（二）、基线漂移正确地使用高纯度的载气色谱柱老化进样口和色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高温度极限本节首页退出本章（三）、基线位置突然变化偏离偏离或漂移是由于下列原因产生的温度；流速检查体系是否有漏主要检查进样口部分前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物知识窗拖尾因子ABExcellentt=1.0-1.05Acceptablet=1.2Unacceptablet=2Awfult=4拖尾因子（1）拖尾因子＞1

6、.2拖尾正常前伸前伸峰拖尾因子＜0.9拖尾因子（2）本节首页退出本章（四）、峰型不好（拖尾）进样口或柱温太低试；程序升温柱过载：减少进样量或将样品稀释10倍试一下较厚液膜的其他色谱柱前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配——即色谱柱与样品不匹配本节首页退出本章（五）、峰型不好减少进样量（柱过载）小体积进样；增加分流比可能是几个未分离的色谱峰将柱温降低20℃再进样本节首页退出本章（六）、峰型很差合并的峰（未分离的峰）将柱温降低20-30℃将进样口温度增加20-30℃检查样品与溶剂的选择是否正确峰顶分叉（双肩峰）本节首页退出本章（七）、附加峰（1）进样垫流失进样口污染残留

7、在进样口或衬管中的物质载气不纯柱头污染本节首页退出本章（七）、附加峰（2）1、样品在进样口停留的时间太长2、样品组分稳定性差3、进样口温度过热，可以导致样品组分的降解本节首页退出本章（八）、丢失色谱峰进样口温度太低高沸点的化合物不能很快地气化进样口温度太高许多挥发性的组分在进样口降解进样口被污染本节首页退出本章（九）、色谱柱安装位置可能引起的问题色谱柱到检测器安装位置不正确;使其不能到达FID喷嘴（针头到柱保留1-2厘米）色谱柱到进样口安装位置不正确.使其不能到达进样口色谱柱到进样口及检测器的位置安装正确复习思考题复习自测1、检测器评价指标各参数的概念2、FID响

8、应规律3、