电喷雾傅立叶变换离子回旋共振质谱对石油酸定量分析可

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1、电喷雾傅立叶变换离子回旋共振质谱对石油酸定量分析可行性的考察周帅帅1(1、中国石油大学（北京）102299)摘要：本实验以D35-硬脂酸标样为研究对象，进行电喷雾-傅立叶变换离子回旋共振质谱分析。通过考察标样的信号强度随仪器参数（累积时间和碰撞电压）的变化情况，确定D35-硬脂酸信号响应的最优仪器参数（0.1s、12V）。分别在实验室常用仪器条件和最优仪器条件下考察D35-硬脂酸信号强度与标样浓度的变化关系，确定浓度与信号呈线性变化的浓度范围（1×10-8~1×10-5mol/L），同时估算了高分辨质谱原油样品中石油酸的平均含量（4.76×10-8mol/L）

2、。此外发现了D35-硬脂酸二倍体的形成规律，通过优化仪器条件可以避免酸二倍体形成对石油酸定量产生的不利影响。石油酸的平均含量处于浓度与信号呈线性变化的浓度范围之间，说明实现高分辨质谱定量分析原油中石油酸具有较好的可行性。Abstract:InthisarticlewedoresearchonD35stearicacidwiththehelpofFT-ICRMS.Tofindoutthebestinstrumentalparameters(0.1s,12V)fortheresearch,weexaminedtheintensityofsignalofD35ste

3、aricacidunderdifferentinstrumentalparameters(cumulativetime,collidevolt).TofindoutthelinearrelationbetweentheintensityofsignalandtheconcentrationofD35stearicacid,theexperimentiscarriedoutbothunderusualexperimentalandthebestinstrumentalparameterconditions.Wefindoutthattheintensityofs

4、ignalisoflinearrelationwithD35concentrationonlyunderconcentrationrangefrom（1×10-8~1×10-5mol/L.Atthesametime,theconcentrationofD35incrudeoilisestimated.(4.76×10-8mol/L)BesidesthatwealsofindthatD35canformdoubleform,whichcanbeeliminatedbyperfectinginstrumentalparameters.Theconcentratio

5、nofD35incrudeoilisintheconcentrationrangeofthelinearrelationbetweenintensityofsignalandD35’sconcentration,inthatcase,wecansaythatitispossibletousehighresolutionmassspectrometertofindthequantityofD35stearicacidincrudeoil.关键词：电喷雾高分辨质谱石油酸定量Mainwords:FT-ICRMSstearicacidfixquantity前言：高酸原

6、油中石油酸的含量一般在1%左右。以常规原油加工工艺加工高酸原油，会造成各个工艺装置造成腐蚀以及反应器催化剂床层堵塞，严重影响炼厂的经济效益。此外，加工高酸原油还会带来产品质量等问题。研究高酸值原油中石油酸组成与分布对更好地研究腐蚀机理和高酸原油的开发利用，对我国的石油能源安全战略具有重大的意义。虽然传统分析石油酸的方法很多，然而这些分析方法在分析石油酸这样复杂的有机化合物时能力十分有限。有的只是提供了石油酸的结构信息，很难得到石油酸的确切含量；有的虽可以定量出石油酸的含量，但却不能给出石油酸的具体分布特征与结构组成信息。近年来傅立叶变换质谱技术(FT-ICRM

7、S)的出现，为高酸原油的石油酸组成研究提供了一种新思路。它可以真正从在分子水平上分析重质油酸性分的化学组成。但是目前利用高分辨分析石油酸的成果只局限于分子水平的定性分析，而缺少对石油酸定量分析的方法，建立石油酸分子组成的定量分析方法是这一技术发展的必然趋势。定量分析研究高酸值原油中石油酸组成与分布可以使人们更好地研究腐蚀机理和对高酸原油开发利用，对我国的石油能源安全战略具有重大的意义。本课题对建立高分辨质谱定量分析石油酸方法的可行性进行考察，为高分辨质谱定量分析方法的建立提供理论依据和指导。内容：实验器材及试剂器材：电子天平1台；取样用注射器（1mL、10µL

8、）各两个；取样瓶（2mL）若干。仪器：