仪器分析复习整理

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1、仪器分析复习1．仪器分析的定义:以测量物质的物理性质的分析方法。特点：简便、快速、灵敏、易于实现自动化等特点2．仪器分析的分类：电化学、光谱、色谱3.色谱法的分类1）按两相状态分类：可分为气固色谱、气液色谱、液固色谱、液液色谱等四类2）按固定相分类：柱色谱（包括填充柱色谱和毛细管色谱）、纸色谱、薄层色谱或薄层层析（TLC）。3）按分离原理分类：吸附色谱：利用固定相对不同组分的吸附性能的差别分离。分配色谱：利用不同组分在两相中分配系数的差别分离。离子交换色谱：利用不同离子在离子交换固定相上的亲和力的差别分离。凝胶色谱：利用不同组分分子量的差别（即分子大小）先后

2、被过滤进行分离。4.气相色谱流程与气相色谱仪：载气系统，进样系统，色谱分离系统，检测系统和数据处理系统5.色谱流出曲线及有关术语1）基线：为色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线。2）保留值①保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。②死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷），从这样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。③调整保留时间：指扣除死时间后的保留时间=-④保留体积：指从这样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气体积。⑤死体积：指色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空

3、间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。⑥调整保留体积：指扣除死体积后的保留体积。⑦相对保留值：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。6.色谱峰区域宽度标准偏差σ：峰高0.607h处宽度的一半（保留时间定性，峰宽定量）；半峰宽Y1/20.5h处的宽度，Y1/2=2.354σ；峰底宽Y=4σ7.气相色谱基本理论1）塔板理论n=5.54（tR/Y1/2）2=16（tR/Y）2n有效=5.54（tR//Y1/2）2=16（tR//Y）21）速率理论（范第姆特方程）H=A+B/μ+Cμ式中：A—涡流扩散；B—分子扩散系数；C—传质阻力系

4、数；μ—流动相线速度结论：填充物粒度、填充物的均匀性，载气种类、流速，柱温等对柱效、峰扩张有关系8.分离度（分辨率）9.分离条件的选择（1）载气流速：从H=A+B/μ+Cμ可看出：1）μ较小时，应选择分子量较大的载气（N2、Ar）2）μ较大时，应选择分子量较小的载气（H2、He）（2）柱温选择：沸点最高的组分可分析的最低温度，不能超过色谱柱允许的最高使用温度。（3）固定液的性质和用量（选择色谱柱）（4）担体的性质和粒度（选择色谱柱）（5）进样量和进样时间：快进快出（6）气化温度10.气液色谱固定相1）担体的选择：作用：承担固定液要求：①化学惰性；②多孔性；③

5、热稳定好、不易破碎；④粒度均匀，大小合适。种类：①硅藻土型可分红色（非极性、弱极性）、白色（极性）；②非硅藻土型可分为氟担体、玻璃微球、高分子多孔微球选择原则：①固定液含量>5%，用硅藻土型；②固定液含量<5%，用表面处理的硅藻土型；③高沸点样品，用玻璃微球；④强腐蚀性，用氟担体；2）固定液要求：①挥发性小；②热稳定性好；③溶解性好；④高选择性；⑤化学稳定性好3）固定液的选择：利用相似相溶原理选择11.气相色谱检测器12.气相色谱定量计算方法：①归一化法；②内标法：③内标标准曲线法Ai/AsAx/As%Cx%Ci④外标法（标准曲线法）AiAx%Cx%Ci14

6、.高效液相色谱的特点①高压；②高速；③高效；④高灵敏；⑤应用更广。15.影响色谱峰扩展及色谱分离的因素：H=A+B/u+Cu与气相色谱的速率方程在形式上是一致的，其区别在纵向扩散相可以忽略不计。提高柱效的途径：减小填料粒度以加快传质速率；提高柱内填料装填的均匀性。16.高效液相色谱法的主要类型：①液-液分配色谱法；②液-固色谱法；③离子交换色谱法；④离子对色谱法；⑤离子色谱法；⑥空间排阻色谱法。17.液相色谱固定相1）液液色谱固定相：①固定液涂渍在担体上，分为全多孔型和表面多孔型②化学键合固定相常用的固定液有：极性的-氧二丙腈（ODPN），非极性的十八烷（O

7、DS）等。2）液固色谱固定相：有薄膜型和全多孔型硅胶、氧化铝、以及分子筛和聚酰氨等。3）离子交换色谱固定相：①多孔型树脂：能分离复杂样品，进样量大，但耐压性差；②薄壳型树脂：在玻璃微球上涂以薄层的离子交换树脂，耐压，柱效高，但容量小，进样少。4）空间排阻色谱法（凝胶色谱法）固定相：①硬质凝胶：硅胶、多孔玻璃珠等，适用于各种情况；②半硬质凝胶：有机高分子凝胶，适用于非水流动相；③质凝胶：、聚葡糖，适用于常压、水为流动相。18.液相色谱流动相要求：①高纯度；②对样品各组分均有一定的溶解度；③不溶解固定相；④粘度小；⑤与检测器相匹配；⑥不能有气体进入，不能有其他液

8、体进入。19.高效液相色谱仪高效液相色谱仪一般都具备