现代仪器分析知识总结

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1、第一章分光光度分析1、紫外光：波长在200~400nm的光。2、人眼能感受到的光的波长400~760nm。3、分光光度分析：利用某些物质的分子吸收200~760nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法，也称为紫外—可见分光光度法。4、光的特性（1）光是一种电磁波，具有波粒二象性。光的波动性可用波长l、频率n、光速c、波数（cm-1）等参数来描述：ln=c；波数=1/l=n/c（2）光是由光子流组成，光子的能量：E=hn=hc/l（h=6.626×10-34J·Sh---Planck常数)光的波长越短（频率越高），其能量越大。（3）波长/nm400~430430~4

2、80480~500500~560560~590590~620620~760颜色紫色蓝色青色绿色黄色橙色红色5．透射比T:描述入射光透过溶液的程度。（T：0~1）6、吸光度A与透光率T的关系:A＝－lgT7、朗伯—比耳定律数学表达式：A＝lg（I0/It)=klcA：吸光度，描述溶液对光的吸收程度；l：液层厚度(光程长度)，通常以cm为单位；c：溶液的浓度，单位g·L-1k：吸光系数，单位L·g-1·cm-1吸光系数k(L·g-1·cm-1）相当于浓度为1g/L、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度。8、摩尔吸光系数A＝lg（I0/It)=εlcc：溶液

3、的物质的量浓度，单位mol·L-1；ε：摩尔吸光系数，单位L·mol-1·cm-1；（1）ε与k的关系为：k=ε/M（M为摩尔质量）（2）摩尔吸光系数ε在数值上等于浓度为1mol/L、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度。摩尔吸光系数是物质吸光能力的量度，可作为定性分析的参考。其值越大，方法的灵敏度越高。9、吸收定律的适用条件（1）必须是使用单色光为入射光；（2）溶液为稀溶液；（3）吸收定律能够用于彼此不相互作用的多组分溶液。（4）吸收定律对紫外光、可见光、红外光都适用。10、偏离朗伯—比耳定律的因素（1）单色光不纯引起的偏离朗伯—比尔定律只适用于单色

4、光。（2）介质不均匀引起的偏离朗伯—比尔定律的基本条件是溶液是均匀的、非散射的。（3）与测定溶液有关的因素通常只有在溶液浓度小于0.01mol/L的稀溶液中朗伯—比尔定律才能成立。11、分光光度法的特点（1）灵敏度高下限一般可达10-4-10-7g/mL（2）准确度高相对误差1-3%（3）操作简便（4）测定快速（5）有一定的选择性（6）仪器简单例题：已知某化合物的相对分子量为251，将此化合物用已醇作溶剂配成浓度为0.150mmol/L溶液，在480nm处用2.00cm吸收池测得透光率为39.8%，求该化合物在上述条件下的摩尔吸光系数和吸光系数。解：已知溶剂浓

5、度c=0.150mmol/L，l=2.00cm,T=0.398,由Lambert-Beer定律得：ε（480nm）=A/cl=-lg0.398/0.150×10-3×2.00=1.33×103(L·mol-1·cm-1)由ε=kM,得K=ε/M=ε/251=5.30(L·g-1·cm-1)12、分光光度分析的样品前处理固体样品：干法消化、湿法消化、溶剂萃取液体样品：消除干扰物质（离子）13、分光光度分析的条件选择包括试样浓度、测定波长、显色条件、温度、pH及参比溶液等。（1）试样浓度的选择试样浓度应控制在使其吸光度在0.20～0.70（相当于透光率为您65%～

6、20%）之间。试样浓度控制在吸光度为0.434时，测量仪器测量误差最小。当试样浓度控制在吸光度为0.20～0.70范围时，仪器测量误差小于2%。（2）显色条件的选择显色反应:被测组分和某种试剂反应后生成有色物质的反应。显色反应的灵敏度用摩尔吸收系数ε表示。ε>105：超高灵敏；(6～10）×104：高灵敏；<2×104：不灵敏。显色剂的选择:灵敏度高---εmax最大；选择性好---显色剂只与被测物质反应。有色化合物组成固定---有定量关系。显色产物稳定---便于测定。14、干扰离子的影响及清除方法（1）控制酸度（2）加入掩蔽剂选择掩蔽剂的原则是：掩蔽剂不与待

7、测组分反应；掩蔽剂本身及掩蔽剂与干扰组分的反应产物不干扰待测组分的测定。（3）选择合适的条件（浓度、波长）（4）分离干扰离子15、分光光度计的基本构造和使用流程（1）基本构造：光源、单色器、吸收池、检测器、显示①光源：有热辐射光源和气体放电光源两类要求：在可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。可见光区：钨灯作为光源，其辐射波长范围在350～1250nm。它是比色计和分光光度计的光源。紫外区：氢、氘灯。发射150～400nm的连续光谱。它是紫外分光光度计的光源。②单色器：单色器是能从光源辐射的复合光中分出单色光的光学装置。

8、主要功能：产生光谱纯度高的光波且波长在