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1、HPLC法测定白土茯苓中β-谷甾醇的含量作者：支文星,程玉钏,李先荣李先荣,【摘要】目的建立白土茯苓中β-谷甾醇的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为sinachromODS-BP(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(98∶2)为流动相,检测波长为210nm,流速为1.0mL/min。结果β-谷甾醇在0.22～8.8μg范围内线性关系良好,r＝1.0000；平均回收率为96.5%,RSD＝1.15%。结论本方法简便准确,重复性好,可作为白土茯苓药材质量控制的有效方法。【关键词】β-谷甾醇；白土茯苓；高效液相色谱法；含量测定 Abst
2、ract：ObjectiveToestablishthemethodtodeterminethecontentofβ-sitosterolinRhizomaHeterosmilacisJaponicae.Methodβ-sitosterolinRhizomaHeterosmilacisJaponicaewasdeterminedbyHPLC.ChromatographiccolumnwassinachromODS-BP5μmcolumn(4.6mm×250mm).Mobilephasewasmethanol-0.1%H3PO4liquor.Detectionwa
3、velengthwas210nm.Flowratewas1.0mL/min.Resultβ-sitosterolshowedagoodlinearcurveintherangeof0.22～8.8μg(r＝1.0000).Theaveragerecoverywas96.5%withRSDof1.15%.ConclusionThemethodwasaccurateandreproducible,andcanbeusedtocontrolthequalityofRhizomaHeterosmilacisJaponicae. Keywords：β-sitostero
4、l；RhizomaHeterosmilacisJaponicae；HPLC；contentdetermination 白土茯苓为百合科肖菝葜属植物肖菝葜、短柱肖菝葜、华肖菝葜的干燥块茎。春、秋二季采挖,除去须根及泥沙,洗净,趁鲜切片,晒干。其主要分布于湖南、四川、云南和贵州等地。白土茯苓味甘、淡,性平,主治小便淋涩、白浊、带下、痈肿疮毒。临床多用于治疗筋骨挛痛、瘰疬痈肿、梅毒、钩端螺旋体病。 国内外有关白土茯苓的研究较少。20世纪70年代,曾从白土茯苓中分离得到β-谷甾醇(β-sitosterol)、棕榈酸(palmaiticacid)和硬脂酸(steari
5、cacid)等[1-4]。药理实验表明,β-谷甾醇具有明显的降胆固醇、止咳、抗癌、抗炎等药理作用[5]。目前报道的分析方法有薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱-紫外检测法、高效液相色谱-ELSD法等[6-8]。本试验对白土茯苓中β-谷甾醇含量进行测定。在选定的色谱条件下,供试溶液中β-谷甾醇与相邻组分分离度良好。经方法学考察,方法的重复性、稳定性、精密度、加样回收率均符合有关规定,可用于该药材的质量控制。 1仪器与试药4 Aglient1100高效液相色谱仪：AglientG四元泵(Quatpump),AglientG1322A真空在线脱气机(Degras
6、ser),AglientG1313A自动进样器(ALS),AglientG1315DAD二极管阵列检测器,Aglientchimstationsystem(安捷伦化学工作站)；电子天平(德国赛多利斯,BP-211D型)；超声波清洗器(KQ3200DB型,昆山市超声仪器有限公司)。 三氯甲烷(天津市申泰化学试剂有限公司)；无水乙醇(北京化工厂)；甲醇(色谱纯,天津科密欧公司)；磷酸(北京红星化工厂)。β-谷甾醇对照品(中国药品生物制品检定所,批号11085-200504)；白土茯苓(山西振东药业提供,来源为贵州省安顺市多个县区,经本院李先荣教授鉴定为百合科肖菝葜
7、属植物短柱肖菝葜)。 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱：sinachromODS-BP(5μm,4.6mm×250mm)；检测波长210nm；流动相：甲醇-0.1%磷酸(98∶2)；流速：1.0mL/min。理论塔板数均大于3000。色谱图见图1。注：A.β-谷甾醇对照品；B.白土茯苓供试品图1白土茯苓HPLC图谱 2.2对照品溶液的制备 精密称取β-谷甾醇对照品4.4mg,置10mL容量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。 2.3供试品溶液的制备 取白土茯苓粉末约5g,精密称定,置于锥形瓶中,加三氯甲烷100mL,浸泡1h
8、,超声处理(功率150W
