低分子量pei合成交联型可降解pei材料

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1、低分子量PEI合成交联型可降解PEI材料方案药品：1.8KDaB-PEI；25KDaB-PEI,1,1'-羰基二咪唑（CDI），半胱胺盐酸盐二硫苏糖醇（DTT）；炔丙醇（PPA）；3-溴丙醇；N,N'-二甲基甲酰胺（DMF）合成步骤：一；BPPA-cyst,2的合成1，由CDI和PPA合成羰基咪唑丙炔酯（PPA-CI，1）；2，半胱胺盐酸盐和4MNaOH中和，并用二氯甲烷萃取得到胱胺；3，BPPA-cyst由PPA-CI和胱胺合成，（如a）胱胺(4.4g,28.52mmol)和PPA-CI（6.93g,46.2

2、mmol）溶解在50ml二氯甲烷，并在室温下搅拌24小时。蒸发掉二氯甲烷后，加入100ml1MNaH2PO4(pH4).将所得溶液用乙醚萃取（40ml，3次），蒸发溶剂后，可得到BPPA-cyst,2二；AP-CI，3的合成1，先合成叠氮基丙酯3-溴丙醇（3.01g,21.65mmol）和叠氮化钠(5.62g,86.64mmol)溶解在10ml丙酮和25ml水的混合液中，油浴加热至80度，搅拌回流24小时。蒸发掉丙酮后，用二氯甲烷提取（25ml,3次），有几层用无水硫酸镁干燥，过滤，蒸发，得到叠氮基丙酯。2，A

3、P-CI，3由叠氮基丙酯和CDI合成先在干燥的圆底烧瓶中加入CDI（4.80g,29.6mmol）和40ml二氯甲烷，会产生悬浮。其次，在剧烈的搅拌下，滴加叠氮基丙酯（1.50g,12.40mmol）。在室温下反应4小时后，用水洗涤3次，有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，蒸发，得到AP-CI，3。三；叠氮PEI的合成AP-CI，3（2.17g,11.13mmol）溶解在20ml氯仿中；缓慢滴加到1.8KDaPEI溶液中（5g,2.78mmol,29mmol伯胺基团，溶剂为100ml氯仿）约2小时；在75度下，将反应

4、混合物油浴回流10小时。减压蒸馏去除氯仿，得到叠氮PEI。四；通过点击反应合成二硫键交联PEI-SS-CL（5）叠氮PEI（0.75g,1当量叠氮基团）和BPPA-cyst,2（0.16g或0.08g,1或0.5当量炔基）溶解在DMF中，CuBr(1当量)作催化剂，在氮气气氛下，50度反应2天。通过对溶液透析纯化（透析管，截留分子量为3.5KDa）收集形成二硫键交联PEI衍生物PEI-SS-CL1和PEI-SS-CL2后，冷冻干燥。