d氨基葡萄糖盐酸盐的制备及抗氧化特性的研究

《d氨基葡萄糖盐酸盐的制备及抗氧化特性的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、1042007,Vol.28,No.04食品科学基础研究温干燥得壳聚糖10.87g的反应活性存活的时间短但在反应体系中加入水1.3.3D-GAH制备杨酸能有效地捕捉OH并产生有色物质该产物取壳聚糖10.87g加入三口瓶中在搅拌下缓缓在510nm波长处有强吸收若加入具有清除OH功能加入36%盐酸100ml90回流3.5h然后加入30ml的待测物便会与水杨酸竞争OH从而使紫色产物蒸馏水20g活性碳70保温30min趁热过滤热的生成量减少采用固定时间反应法在510nm处测水洗涤洗液与滤液合并减压蒸馏残液加5倍体定待测物反应液的吸光度并与空白液进行比较可积的无水乙醇搅拌后4静置过夜后产品析出测定待测物

2、对OH的清除作用清除率按下式计算再用无水乙醇洗涤低温干燥得粗D-GAH7.05gA0AxOH清除率=100%1.3.4D-GAH的精制A0取粗D-GAH7.05g用50ml蒸馏水加热至60加1.0g活性碳保温20min趁热过滤滤液在5倍2结果与分析体积无水乙醇中搅拌后4静置过夜后产品析出经过滤干燥得精制产品6.67g含量采用乙酰丙酮法2.1产品的制备结果测定按本工艺制得的D-GAH为白色无定形粉末五批制备结果见表1平均回收率为6.18%纯品平均含量1.3.5D-GAH的鉴定97.98%1.3.5.1D-GAH的红外光谱表1D-GAH的制备结果用NICOLET-550型付立叶红外光谱仪溴化钾压片

3、Table1ResultsofpreparationofD-glucosaminehydrochloride法测得制备品D-GAH的红外光谱图2并与D-GAH号数12345纯品的红外光谱图1比较分析蟹壳(g)50701001502001.3.5.2D-GAH旋光度的测定甲壳素(g)7.1010.1514.1222.7127.25粗品D-GAH(g)5.877.9510.8714.1819.97准确称取D-GAH2.3179g迅速溶解定容至100ml纯品D-GAH(g)3.714.916.678.6511.29后每隔一定的时间用旋光仪测定溶液的旋光度粗品D-GAH平均含量(%)89.14由公式[

4、]D25=/LC计算比旋光度绘出时间-比旋光纯品D-GAH平均含量(%)97.98度曲线见图3D-GAH平均产率(%)94.27提纯倍数1.11.3.6D-GAH的抗氧化特性回收率(%)6.181.3.6.1对O2自由基的抑制作用2.2D-GAH的红外光谱分析采用连苯三酚自氧化法测定[5]略有改动在碱性制备品D-GAH红外光谱图2中3300cm1左右的条件下(pH8.2)连苯三酚发生自氧化反应生成O2峰是NH键的伸缩振动2950cm1峰是CH键的伸和有色的中间产物该有色的中间产物在=325nm有一缩振动1600cm1峰是NH键的面内弯曲振动特征性吸收光谱当加入O2的抑制剂时O2的1060cm1

5、峰是CN键的伸缩振动920cm1峰是NH生成受到抑制连苯三酚自氧化过程受阻溶液在键的面外弯曲振动与标准品D-GAH红外光谱图1相吻=325nm时吸光度减弱因此可通过测定A325的值判合可见制备品具有氨基葡萄糖的结构并以其盐酸定抑制剂对O2的抑制作用并可比较不同浓度的抑制剂对O2的抑制作用体系总体积3mlpH8.25550mmolTris-HCl缓冲液加入连苯三酚10l以缓冲5045液作空白测其4min之内吸光度的变化率A0值在体40(%)系中加入不同浓度的D-GAH溶液按上述方法分别3530测定A1值其抑制率按下式计算透光率2520A0A1O152抑制率=100%A01040003000200

6、01000波数(cm1)1.3.6.2对OH自由基的清除作用参照Fenton反应的方法建立反应体系模型[6]H2O2图1标准品D-GAH的红外光谱图Fig.1InfraredspectrumofD-glucosaminehydrochloride与二价铁离子混合后产生OHOH自由基具有很高standard