SNT2458-2010进出口食品中十三吗啉残留量的测定液相色谱-质谱质谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４５８—２０１０进出口食品中十三吗啉残留量的测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉犻犱犲犿狅狉狆犺狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２４５８—２０１０前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：艾连峰、王凤池、段文仲、郭春海、陈瑞春、李玮。Ⅰ标准分

2、享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２４５８—２０１０进出口食品中十三吗啉残留量的测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口食品中十三吗啉残留量的液相色谱质谱／质谱测定方法。本标准适用于苹果、菠菜、姜、小麦、花生、牛肉、鸡肝、鱼肉、大豆、蜂蜜、奶和茶叶中十三吗啉残留量的检测和确证。２方法提要样品中的分析物用乙酸乙酯或乙腈乙酸乙酯提取，提取液浓缩后经石墨化炭黑／氨基固相萃取柱或凝胶色谱净化后，用液相色谱质谱／质谱测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。３．１乙腈，高效液相色谱级。３．２甲醇，高效液相色谱级。３．３乙酸乙酯。３．４环己

3、烷。３．５甲苯。３．６乙腈乙酸乙酯（５０＋５０，体积比）：等体积的乙腈和乙酸乙酯互溶。３．７乙腈甲苯（３＋１，体积比）：取３０ｍＬ乙腈和１０ｍＬ甲苯，混合均匀。３．８乙酸乙酯环己烷（５０＋５０，体积比）：等体积的乙酸乙酯和环己烷互溶。３．９０．１％甲酸水溶液：取１ｍＬ甲酸，用水于定容至１Ｌ，混匀。３．１０标准品：十三吗啉（Ｃ１９Ｈ３９ＮＯ，ＣＡＳ编号：８１４１２４３３）纯度大于等于９８％。３．１１标准储备液：精确称取适量标准品，用乙腈配制成１００μｇ／ｍＬ的标准储备液。此溶液－１８℃冷冻保存。３．１２标准工作液：取适量标准储备液（３．１１）用乙腈配制成浓度为１μｇ／ｍＬ的标准工

4、作液，此溶液－１８℃冷冻保存。３．１３石墨化碳黑柱／氨基柱组合柱：５００ｍｇ，６ｍＬ；或石墨化碳黑柱（５００ｍｇ，６ｍＬ）与氨基柱（５００ｍｇ，３ｍＬ）按照从上到下串联使用，使用前用３ｍＬ乙腈甲苯（３．７）活化。３．１４０．４５μｍ有机滤膜。４仪器和设备４．１高效液相色谱质谱／质谱仪：配有电喷雾离子源（ＥＳＩ）。４．２凝胶色谱仪。４．３分析天平：感量为０．０１ｇ，０．１ｍｇ。４．４均质器。４．５离心机。４．６氮吹仪。１犛犖／犜２４５８—２０１０４．７旋转蒸发仪。４．８具塞离心管，５０ｍＬ。４．９比色管，５０ｍＬ。５样品制备和保存５．１样品制备５．１．１水果、蔬菜、坚果水果、坚果去皮或

5、核，取可食部分约５００ｇ，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于－１８℃冰箱内保存。５．１．２粮谷、大豆、茶叶取样品约５００ｇ，用粉碎机粉碎至全部通过２０目筛，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，室温保存。５．１．３肉类及水产品取样品中有代表性的可食部分约５００ｇ，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于－１８℃冰箱内保存。５．１．４蜂蜜取有代表性样品约５００ｇ，未结晶样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过６０℃的水浴中，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温。制备好的样品装入洁净容器内密封并做好标识，室温保存。５．１．５奶取代表

6、性样品约２５０ｇ装入洁净容器作为试样，密封置４℃下保存，并标明标记。５．２制样要求制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６测定步骤６．１提取６．１．１苹果、菠菜、姜和小麦称试样约５ｇ（精确到０．０１ｇ）于５０ｍＬ离心管中，加入２５ｍＬ乙酸乙酯，１００００ｒ／ｍｉｎ均质提取１ｍｉｎ，３０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，将上清液转移至５０ｍＬ比色管中。用２０ｍＬ乙酸乙酯重新提取残渣一次，合并提取液于同一比色管中，并用乙酸乙酯定容至５０ｍＬ。６．１．２牛肉、鸡肝、鱼肉、奶、大豆、花生称取试样约５ｇ（精确到０．０１ｇ）于５０ｍＬ离心管中，加２５ｍＬ乙腈乙酸乙酯（３．６），１００

7、００ｒ／ｍｉｎ均质提取１ｍｉｎ，３０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，将上清液转移至５０ｍＬ比色管中。用２０ｍＬ乙腈乙酸乙酯（３．６）重新提取残渣一次，合并提取液于同一比色管中，并用乙酸乙酯定容至５０ｍＬ。６．１．３蜂蜜称试样约５ｇ（精确到０．０１ｇ）于５０ｍＬ离心管中，加入５ｍＬ水振摇溶解，然后加入２５ｍＬ乙酸乙酯，１００００ｒ／ｍｉｎ均质提取１ｍｉｎ，３０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，将上清液转移至５０ｍＬ比色管中。用２０ｍＬ乙酸