SNT2789-2011香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的测定气相色谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２７８９—２０１１香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的测定气相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犻狀犪犾狔犾犪犮犲狋犪狋犲犪狀犱犾犻狀犪犾狅狅犾犮狅狀狋犲狀狋犻狀犆犾犪狉狔狊犪犵犲狅犻犾—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２７８９—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规

2、则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：梁鸣、姜晓黎、刘丽、唐熙、翁若荣。Ⅰ犛犖／犜２７８９—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的测定气相色谱法１范围本标准规定了香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的毛细管柱气相色谱测定方法。本标准适用于以天然香紫苏植物（犛犪犾狏犻犪狊犮犾犪狉犲犪Ｌ．）的茎、叶和花穗水蒸汽蒸馏而得

3、到的香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的测定。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１１５３８精油毛细管柱气相色谱分析通用法（ＩＳＯ７６０９—１９８５，ＩＤＴ）ＧＢ／Ｔ１４４５４．１香料试样制备（ＧＢ／Ｔ１４４５４．１—２００８，ＩＳＯ３５６：１９９６，ＭＯＤ）３方法提要用毛细管柱气相色谱对香紫苏油中各组分进行分离，氢火焰离子化检测器检测，以内标法对香紫苏油

4、中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量进行定量。４试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯。４．１无水乙醇：按７．１条件测定无干扰峰。４．２芳樟醇标准物质：ＣＡＳ号７８７０６，纯度不低于９９．０％或已知含量。４．３乙酸芳樟酯标准物质：ＣＡＳ号１１５９５７，纯度不低于９９．０％或已知含量。４．４内标物：正癸醛（狀Ｄｅｃａｎａｌ），ＣＡＳ号１１２３１２，纯度不低于９９．０％或已知含量。５仪器和设备５．１气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ），具有分流／不分流毛细管柱用进样口，能控制程序升温的

5、色谱仪。５．２微量注射器：１μＬ、５μＬ。５．３容量瓶：１０．０ｍＬ。６试样６．１试样制备按ＧＢ／Ｔ１４４５４．１规定制备试样。１犛犖／犜２７８９—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售６．２标准工作液的配制称取５０ｍｇ芳樟醇（４．２）、５０ｍｇ乙酸芳樟酯（４．３）和５０ｍｇ正癸醛（４．４）（精确至０．１ｍｇ），于容量瓶（５．３）中，用乙醇（４．１）溶解并定容至１０．０ｍＬ。６．３测试样品的制备称取约１２０ｍｇ试样（内含乙酸芳樟酯约５０ｍｇ）和５０ｍｇ正癸醛（４．４）（精确至０．１ｍｇ），于容量瓶

6、（５．３）中，用乙醇（４．１）溶解并定容至１０．０ｍＬ。７分析步骤７．１色谱操作条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行：ａ）色谱柱：内壁涂渍键合有５％苯基聚硅氧烷固定液（ＨＰ５）的石英毛细管柱３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．２５μｍ，或相当者；ｂ）柱温：初温８０℃，保持５ｍｉｎ；以２℃／ｍｉｎ程序升温至１００℃，保持８ｍｉｎ；再以５℃／ｍｉｎ程序升温至２００℃，保持８ｍｉｎ；再以

7、１０℃／ｍｉｎ程序升温至２２０℃，保持５ｍｉｎ；ｃ）进样口温度：２５０℃；ｄ）检测器温度：２８０℃；ｅ）载气：氮气，流量１ｍＬ／ｍｉｎ，纯度不低于９９．９９９％；ｆ）燃烧气：氢气，纯度不低于９９．９９９％；ｇ）助燃气：空气；ｈ）分流比：５０∶１。７．２测定方法７．２．１香紫苏油的典型色谱图按７．１规定设定的色谱操作条件，待仪器稳定后，注入适量按第６章规定制备的试样，得到香紫苏油典型色谱图，参见附录Ａ中图Ａ．１，附录Ａ表Ａ．１给出了香紫苏油主要成分列表。７．２．２内标法定量７．２．２．１校正因子的

8、测定按７．１色谱操作条件，注入标准工作液（６．２）１μＬ，记录芳樟醇（４．２）和乙酸芳樟酯（４．３）及内标（４．４）的色谱图，参见附录Ａ中图Ａ．２。按ＧＢ／Ｔ１１５３８中规定，注入适量测试参比的标准工作液，按７．１规定条件进行分析。按式（１）计算相对内标的芳樟醇或乙酸芳樟酯成分的校正因子犓。犃犻×犿狊犓＝…………………………（１）犃狊×犿犻式中：犓———校正因子；犃犻———标准工作液中内标的峰面积；犿狊———标准工作液中芳樟醇或乙酸芳樟酯的质量，单位为毫克（ｍｇ）；２犛犖／犜２７８９—２０１１版