膨润土絮凝法精制刺五加水提液的研究

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1、膨润土絮凝法精制刺五加水提液的研究【摘要】目的考察膨润土絮凝剂对刺五加水提液的澄清效果。方法将膨润土用于刺五加水提液的澄清，以水提液中有效成分总黄酮的保留率及浸出物得率为考察指标，并与醇沉法进行比较。结果膨润土絮凝法与醇沉法同样能使药液澄清，能有效降低总固形物的量，而对水提液总黄酮的保留率要优于醇沉法。结论膨润土絮凝剂可用于刺五加水提液的澄清工艺。【关键词】刺五加水提液；絮凝；膨润土；总黄酮刺五加主要分布在我国的东北和华北等地，为五加科植物刺五加AcanthopanaxsenticosusHarmssyn的干燥根和根茎，具有补中益

2、气、健脾补肾，安神醒脑的功效，用于脾肾阳虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸痛、失眠多梦等病症，其中刺五加中所含总黄酮是其有效成分，刺五加制剂在神经官能症、神经衰弱、高脂血症、冠心病、脑血栓、心绞痛、低血糖等疾病的治疗中均具有显著疗效［1］。　　刺五加水提液生产工艺中采用中药制剂常用的水提醇沉澄清工艺，不仅需要消耗大量的乙醇，生产成本高，乙醇回收复杂，而且易造成有效成分的损失，影响制剂的疗效。膨润土是一种具有层状结构的水合镁铝硅酸盐非金属黏土矿物，作为一种天然的澄清剂，资源丰富，安全无毒［2,3］。为了最大限度地保留刺五加水提液的有效成

3、分，本实验采用膨润土作为刺五加水提液的絮凝剂，用于刺五加提取液的絮凝和精制，选择总固形物和黄酮总含量作为评价指标，并与传统醇沉法进行比较。1仪器和材料　　722型可见分光光度计；电热恒温鼓风干燥箱；ESJ10-4型电子天平。刺五加根和茎饮片；芦丁对照品；膨润土；无水乙醇、硝酸铝、亚硝酸钠等试剂均为分析纯。　2方法和结果.1絮凝剂溶液的配制准确称取g膨润土，用100ml蒸馏水浸泡2h，使之充分吸水分散成胶体悬浮液，即得5%的膨润土悬浊液。.2刺五加水提液的制备称取干燥刺五加药材100g，加蒸馏水500ml，浸泡30min后，煎煮1h

4、，滤过后，挤干滤渣，滤渣再煎煮1h，合并两次滤液，加热浓缩至每毫升煎剂含生药。.3刺五加水提液中总黄酮含量的测定［4］.标准曲线的绘制精密称取在120℃干燥至恒重的芦丁对照品，置50ml量瓶中，加60％乙醇适量，超声处理使溶解，放冷，用60％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。精密量取对照品溶液，，，，ml分别置2ml量瓶中,加60％乙醇溶液至ml，加5％亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，放置min，加10％硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置min，再加4%氢氧化钠溶液10ml，用60％乙醇稀释至刻度，放置1min，以相应的溶液为空白，在波长

5、510nm处测定吸光度。重复测定3次，以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。得回归方程：Y=－，Y为浓度mg/ml；X为吸光度；相关系数r=，n=5，说明在×10-3～.92×10-mg/ml范围内线性关系良好。.总黄酮含量的分析精密量取“”项刺五加水提液置于2ml量瓶中，加60％乙醇溶液至ml，加入5％亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，放置min，再加入10%硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置min，再加入4%氢氧化钠溶液10ml，用60%乙醇稀释至刻度，放置1min，以相应的溶液为空白，在波长510nm处测定吸光度。根据回归方程分

6、别计算澄清前后刺五加水提液中总黄酮含量。并按下式计算有效成分总黄酮保留率：总黄酮保留率=澄清后药液总黄酮的量/澄清前药液总黄酮的量×100%。.固形物收率的测定精密量取刺五加水提液2ml，置于干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干后于105℃烘箱中干燥至恒重，在干燥器中放置30min，迅速称重，与絮凝处理前样品液中的固形物相比，计算固形物收率。.4水提液浓缩比的选择取浓缩至生药量与药液体积比为1∶1，1∶2，1∶5，1∶10的提取液各2ml，分别加入絮凝剂，于室温下搅拌1h，在室温下静置2h后将膨润土及沉淀物分离，观察药液的澄清度，过滤，

7、测定滤液中固形物总量及总黄酮含量。刺五加水提液浓缩比对絮凝效果的影响结果见表1。结果表明，药液浓度过大时，由于溶液粘稠，加入絮凝剂后，不利于大分子的分散，因而澄清效果较差。而提取液浓度较稀时，澄清效果较好，而且总黄酮损失不大，但当药液浓度过稀时，后续处理过程较为复杂。因此，将水提液浓缩比定为1∶5较为合理。表1水提液浓缩比对絮凝效果的影响.5絮凝剂用量的考察精密量取“”项刺五加水提液各6份，每份50ml，在室温及相同的搅拌速度下，分别加入絮凝剂，，，，ml，于室温下搅拌1h，在室温下静置2h后观察药液的澄清度，过滤，测定滤液中固形

8、物总量及总黄酮含量。结果见表2。　　结果表明，随着刺五加水提液中膨润土加入量的增大，得到的固体物总量明显减少，水提液更为澄清。当膨润土絮凝剂加入量高于ml时，药液由浑浊变澄清。随着刺五加水提液中膨润土加入量的增大，药液中有效成分总黄酮含量降低，当膨