示波极谱法同时测定铅精矿中的锌和铜

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1、示波极谱法同时测定铅精矿中的锌和铜：研究了示波极谱法连同时测定铅精矿中的锌和铜的方法。通过实验选择了以氨水-氯化铵-亚硫酸钠为底液。用盐酸，硝酸，硫酸，双氧水分解样品，加明胶抑制极大，在氨性底液中，置于极谱三电极系统中，分别与-520mv和-1180mv处测量铜和锌。锌和铜的测定范围分别为0.01～15%，0.01～12%。实验证明此方法快速简便成本低是测定铅精矿中锌铜的有效方法。　　关键词：示波极谱法铅精矿铜锌　　目前测定铅精矿中锌的主要方法有EDTA滴定法和原子吸收分光光度法[1-4]，测定铜的主要方法为原子吸收分光光度法[1]，但由于铅精矿中锌铜的含量一般在5%以下，且成分复杂采用E

2、DTA滴定法，标准溶液浓度较稀，滴定终点颜色变化不明显，同时消耗标液的体积较少，造成分析结果精密度不高，原子吸收分光光度法测定锌由于干扰离子的影想，测量稳定性比较差。原子吸收分光光度法测定铜是一种准确，通用的分析方法，但仪器设备昂贵，操作烦琐分析时间长等缺点。本文通过实验采用以氨水-氯化铵-亚硫酸钠为底液连续测定铅精矿中的锌和铜获得了满意的结果。　　一、实验部分　　1.主要仪器和试剂　　1.1仪器　　JP-303E型示波极谱仪（成都仪器厂）：三电极系统（滴汞电极，电极和饱和甘汞电极）　　1.2试剂　　盐酸（p1.19g/ml）　　硫酸（1+1）　　硝酸（p1.4g/ml）　　氢氧化氨-氯化

3、铵-亚硫酸钠混合底液：取134g氯化铵和50g无水亚硫酸钠溶于水中，加500ml氨水，用水定容稀释至1000ml。　　明胶溶液（5g/l）：用沸水溶解　　锌标准溶液：称取1.0000g金属锌（99.99%）[用1+3盐酸，水，乙醇依次洗涤后放入干燥器中保存24h以上备用]置于250三角烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入25ml盐酸（1+1），加热至完全溶解，取下冷却，用水洗去表皿，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇，此溶液1ml含1.0mg锌。　　铜标准溶液：称取1.0000g金属铜（99.99%）[将铜片放入微沸的冰乙酸（1+9）中微沸1min，取出后用水和乙醇分别冲洗两次以上，在1

4、00℃烘箱中烘4min，冷却]]置于250三角烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入30ml硝酸（1+1），在电热板上加热使铜完全溶解，并赶去大部分硝酸后，加入5ml硫酸（1+1），蒸发至冒浓白烟，取下冷却，加水溶解铜盐，用水洗去表皿，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇，此溶液1ml含1.0mg铜。　　2.仪器工作条件　　线性扫描，二阶倒数，滴汞电为工作电极，极饱和甘汞电极为参比电极，珀电极为辅助电极，量程自动，扫描次数3次，扫描速率500mv/s，起始电位-300mv，终止电位-1500mv，禁止时间3s，在-520mv处测量铜的峰电流，在-1200mv测定锌的峰电流。　　3.分析步骤　

5、　称取200.0mg试样，随同试样做空白试验，有则扣除。将试样置于250ml烧杯中，用少量水润湿，加盖表皿，加入盐酸10ml，于电热板上加热3min，稍冷，再加硝酸5ml，待试样完全分解后，蒸干，冷却后，加5ml盐酸，再次蒸干，取下冷却。用数滴盐酸润湿残渣，加入5ml硫酸（1+1）和水5ml，低温加热使可溶性盐类溶解，取下冷却。用少量水冲洗表皿移入50ml容量瓶中，加明胶1ml，混匀。再加30ml氨性底液，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清后，倾出上层部分清液于10ml电极杯中测量。　　二、结果与讨论　　1.氯化氨-氨水-亚硫酸钠浓度的选择　　氯化氨浓度为2.0-2.5mol/l时，锌和铜的峰

6、电流变化不大，且峰形较好，当氯化氨浓度为2.0mol/l时锌和铜的峰电流均达到最大值。　　氨水浓度：随着氨水浓度的增加，峰电流增加，峰电位正移，当氨水浓度1000ml/l锌和铜的峰电流均达到最大值，但氨水浓度过高是，铜的两个峰有干扰。本文选用500ml/l氨水浓度作为底液。　　亚硫酸钠浓度：加入亚硫酸钠的目的是去处氧波的干扰，氧波在碱性溶液中的峰电流为-1100mv，严重干扰锌的测定，亚硫酸钠浓度10～20%锌和铜的峰电流变化不大，且峰形较好本文选择10%浓度。　　2.共存离子的干扰　　在本底液中，镍波在锌波之前，含量不超过锌量时，不产生干扰，加入明胶能使镍波与锌波明显分开。铜波位于锌波之

7、前较远，铜量大于锌量小于10倍时不干扰测定。少量的钒，钴（小于0.1%）能被氢氧化铁共沉淀，不产生干扰。锰波在锌波之后产生，锰含量不超过锌量10倍时，不干扰测定，如锰量超过上述：研究了示波极谱法连同时测定铅精矿中的锌和铜的方法。通过实验选择了以氨水-氯化铵-亚硫酸钠为底液。用盐酸，硝酸，硫酸，双氧水分解样品，加明胶抑制极大，在氨性底液中，置于极谱三电极系统中，分别与-520mv和-1180mv处测量铜和锌。锌和铜的测定范