GB7193.2-87 不饱和聚酯树脂羟值测定方法

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1、中华人民共和国国家标准不饱和聚醋树脂UDC978.674.012狂值测定方法GB7193.2-87UnsaturatedpolyesterresinDeterminationofhydroxylvalue本标准适用于不饱和聚醋树脂经值的测定。木标准等效采用国际标准ISO2554-1974《塑料—不饱和聚醋树脂一一轻值的测定》。1术语羚值:中和通过乙酞化反应与18不饱和聚醋树脂化合的乙酸，所消耗的氢氧化钾的毫克数。2方法原理本方法是以对甲苯磺酸作催化剂，在乙酸乙醋中，利用乙酸醉与经基乙a化反应进行的。过量的乙酸醉用毗Zr/水混合液水解，生成的乙酸用氢氧化钾

2、一甲醉标准溶液滴定。滴定中，存在于树脂中的游离酸也被碱中和，所以经值是在单独测定酸值后，最后计算求得。不饱和聚醋树脂酸值的测定按GB2895-82《不饱和聚醋树脂酸值的测定》进行。3试剂3.1乙酞化溶液:将1.49纯净、千燥的对甲苯磺酸溶于HIM且无水乙酸乙醋中，当完全溶解时，在搅拌下缓慢地加人12mI新燕馏的乙酸醉，保存在于燥器中。注:推荐乙酸醉用五氧化二磷千澡处理后，过滤、蒸馏备用。忿.2毗睫/水混合液:3/2(体积比)。3.3混合指示剂:将3体积0.1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醉溶液混合。3.4正丁醉/甲苯混合液:2/1(体积比)。

3、吕.9氢氧化钾一甲醇标准溶液:0.5-0.6N"。按GB601-77《标准溶液制备方法》进行。以上所用化学试剂均为分析纯。4仪器和设备4.1碘瓶:250m1。4.2滴定管:50M1。4.3移液管:IOmI。4.4破力搅拌器。4.5恒温水浴:控制在50士IC.4.6分析天平:感最0.0019,4.7电位滴定仪。采用说明:11ISO2554-1974中，氢氧化钾一甲醉标准溶液为。.5N,国家标准局i1一01一is批准1987一11一0实施GB7198.2一.7与试验步骤5.1称取3一591’约含5mg当量径基的试样〔试样质量(9)=280/值〕，准确到0.0

4、019(如果经值的近似值不知道应按本方法做初步试验)。放人250mI碘瓶中。准确加人10ml乙酞化溶液，并放入磁力搅拌棒，立即塞上瓶塞，用乙酸乙醋湿润瓶口。开动磁力搅拌器搅拌，使试样溶解(不易溶解的试样，可稍加温热或再加人5一lom1乙酞化溶液，使之溶解)。5.2将碘瓶置于50士1℃的水浴中，浸人深度约lomm，保持45min。也可以在保持结果不变的情况下，适当减少时间。5.3取出碘瓶，冷却至室温，加人2m1蒸馏水，在搅拌下充分混合，再加10m1毗咤/水混合液，搅拌5min,5.4用30.60m1正丁醉/甲苯混合液”，冲洗瓶塞和瓶内壁。加人5滴混合指示剂

5、，在不断搅拌下，用氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。当溶液由黄色变得清澈时，再加人2一3滴混合指示剂，继续滴定，直到溶液由黄色变为蓝色，即为终点。记下消耗的氢氧化钾一甲醇标准溶液的毫升数VI',如果溶液的颜色很深或溶液不清时，可用电位滴定代替指示剂确定终点。用甘永电极作参比电极，玻璃电极作指示电极。5.5在相同条件下做空白试验。记下消耗的氢氧化钾一甲醇标准溶液的毫升数犷:。6试验结果二1每次试验的经值Hv按下式计算:(Vi一V,)Nx56.1Hv二二一，，，..‘..一-钾........-~..一，，+AvG式中:Hv一不饱和聚醋树脂的径值，mgKOH/g,

6、V,-摘定试样时所消耗的氢氧化钾一甲醉标准溶液的体积，ml,V2-滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾一甲醉标准溶液的体积,ml,N一一氢氧化钾标准溶液的当最浓度，G一一试样质量，goAv-一一iA样的酸值，mgKOH/gr(2一犷:)一一_p」以是正值或负值。6.2测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示，两个平行试样结果差不得超过z个羚值单位并修约成整数。了试验报告试验报告应包括以下内容:二试样名称、牌号、批号，卜试样来源、送样日期，C.测定过程中的特殊现象及对结果可能有影响的所有事项，d.测试结果，e.测试人员、测试日期。采用说明:1)ISO2

7、554一1974中，称取含5mg当见搽基的试样。2)ISO2554-1974中，IT醉/甲苯60mI。3)1SO2554-1974中，用于结果计算V。值是使溶波变蓝的那一滴以前的氢饭化钾溶液的体积。GB7188.2-87附加说明:本标准由国家建筑材料工业局提出，由全国纤维增强塑料标准化技术委员会归口。本标准由北京玻栽钢研究所负贵起草本标准主要起草人李博、迟兴婉。