川芎等9种药材中拟除虫菊酯类农药残留的检测

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1、川芎等9种药材中拟除虫菊酯类农药残留的检测刘旭，钟怀宁，游文玮，易容，杨雪梅【关键词】川芎摘要：目的考察9种药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯的残留量。方法利用气相色谱(GCECD)分析方法测定药材中除虫菊酯类农药的残留量。结果川芎等8种药材中除虫菊酯类农药的残留量较低，低于相关农药的含量标准。结论测定结果表明该法操作简便，分离效果好，符合农药残留分析要求。关键词：药材；除虫菊酯类农药残留；气相色谱法DeterminationoftheResiduesofCypermethrinandFenvalerateinNineMedic

2、alMaterialsAbstract：ObjectiveTodeterminetheresiduesofcypermethrinandfenvalerateinninemedicalmaterials.MethodsThecontentsofresidueofcypermethrinandfenvalerateinedbygaschromatography.ResultsThecontentsofresidueineightmedicalmaterialsethodhaseasyoperation,highsensi

3、tivityandselectivity.Keyaterial;Pyrethroidpesticidesresidue;GCECD中药材及其制剂的农药残留问题近年来逐渐引起人们的重视，中药材在栽培过程中，需施用化学农药以防止病虫害的侵蚀，由此引起了药材的农药污染问题，尽快建立中药中农药残留量的检测方法及限量标准，对保证人们用药安全具有积极的意义。拟除虫菊酯类农药是一类具有良好杀虫效果的广谱性农药，在药材种植中被广泛应用，然而它存在一定的异构体，这就导致了建立其残留测定方法的困难性。尽管在农产品中其残留测定方法已有报道〔

4、1〕，但因中药成分复杂，其中农药残留量属超痕量范畴，这样使得农药的提取、分离、净化与富集的难度加大，现有文献中有关药材中拟除虫菊酯类农药检测较少〔2〕。本文运用了毛细管气相色谱法对川芎等9种药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯的残留量进行了检测。1仪器与试药1.1仪器HP6890气相色谱仪；电子捕获检测器（uECD）；玻璃层析柱(10mm×21cm)；旋转蒸发器；减压、恒温水浴（SEASTARR系列）；高速组织捣碎机（DS1）；高速分散均质机（FJ200）。1.2试剂与标准品氟罗里硅土（Florisil,60～80目），中性氧化铝

5、（层析用、MERCK）；SPEFlorisil(Jl丙酮，浸泡4h，振荡30min，用装有石英砂的抽滤漏斗抽滤，吹去大量丙酮。2.2净化2.2.1液－液分配萃取丙酮提取液加50ml饱和氯化钠溶液，用150ml二氯甲烷经2次萃取，二氯甲烷萃取液经无水硫酸钠脱水，用少量二氯甲烷洗涤无水硫酸钠，合并萃取液，用旋转蒸发器在减压条件浓缩至少许(2～3ml)。2.2.2层析柱净化制备混合吸咐剂层析柱，分别称取3g氟罗里硅土、1g中性氧化铝和0.5g活性炭，按干法依次装入一玻璃层析柱中，在吸咐剂层的上下两端各加约1cm的无水硫酸钠层

6、。用20ml石油醚将提取浓缩液移入层析柱中，然后用30ml石油醚和30ml二氯甲烷混合溶剂淋洗，收集全部淋洗液，用旋转蒸发器在减压条件下浓缩至少量，并定容为8ml。2.2.3SPE精净化与检测将2ml定容液（等于20.0g样品）注入SPE小柱（1.0g）中，用20ml正己烷/醋酸乙酯（6/4）混合溶剂淋洗，收集，用旋转蒸发器在减压条件下浓缩至少许，经气流吹干，用正己烷1ml定容，供ECD检测菊酯类农药。2.3色谱操作条件电子捕获检测器（uECD）；色谱柱：HP1701，30m/0.32mm；柱室温度：程序升温180℃（

7、10℃/min）→260℃（30min）；进样口温度：250℃；检测器温度：260℃；载气：N2，10psi。2.4标准工作曲线分别精密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯标准品，加入正己烷、醋酸乙酯，配制成系列梯度标准液，然后分别进样测定，其化合物的出峰顺序由单一农药标准液在同样条件下予以确证，扫描色谱图见图1。按含量(ng)峰面积(ares)绘出标准工作曲线。见表1。图1拟除虫菊酯类标准品图谱2.5重现性考察取混合标准品溶液1μl注入气相色谱仪，测定峰面积，计算，即得：氯氰菊酯RSD为1.26%(n=5)，氰戊菊酯RSD为1.8

8、5%(n=5)，证明该法的重现性良好，适合农药残留日常检测工作的需要。2.6添加回收率用未经药剂处理的空白样品，加入各种标样进行方法的添加回收率测定，添加浓度为0.1，1.0mg/kg。结果见表2。结果符合农药残留测定对回收率的要求。表1氯氰菊酯、氰戊菊酯的标准曲线方程品种（略）2.7农药残留量的计算R=M×VfVi×待测样本中的