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1、论三偏磷酸钠制备木薯交联淀粉文章标题：论三偏磷酸钠制备木薯交联淀粉摘要：以木薯淀粉为原料，三偏磷酸钠为交联剂，采用湿法制备木薯交联淀粉。考察了三偏磷酸钠用量及反应温度、时间、pH值对产品结合磷量的影响，并通过正交试验结果分析选取最佳反应条件。关键词：三偏磷酸钠；交联淀粉；制备；正交前言交联淀粉是一种重要的变性淀粉，是淀粉与交联剂通过交联反应使两个或两个以上淀粉分子之间“架桥”在一起所得淀粉衍生物。淀粉经过交联之后，粘度比原淀粉高，具有更好的抗加工强度，耐热性和对酸碱的稳定性提高，不易糊化，口感更细腻，因此在食品加工行业中具有广
2、阔应用前景。可用于淀粉交联的交联剂有多种,但根据美国食品化学药典（FCC）规定,可用于食品级交联淀粉制备的交联剂主要有三偏磷酸钠、三氯氧磷和己二酸混酐[1],也有报道用环氧氯丙烷的[2],环氧氯丙烷是一种交联效果极好的交联剂，但其有毒且反应速率慢，不宜用于食用变性淀粉的生产；三氯氧磷虽然FCC允许用于食用变性淀粉中,但其也有一定的毒性，在食品行业中使用亦存安全隐患，在我国食用变性淀粉卫生法规中,三氯氧磷并未被列为规定使用化工原料；用已二酸醋酸混合酸酐的，则存在反应速度太快，不易控制的问题。而三偏磷酸钠是食品添加剂，用其制备的交
3、联淀粉,只要结合磷量PB≤0.04即可符合食品用变性淀粉的法规要求[3～4]，其为固体，使用方便，且反应速度适中，易于控制，有关三偏磷酸钠制备交联淀粉的研究已有报道[5～8],只是文献报道的研究多以玉米淀粉、甘薯、小麦淀粉为研究对象，很少涉及广西的优势资源——木薯淀粉,因此，本实验选用木薯淀粉为原料，三偏磷酸钠为交联剂,通过正交实验探讨食用木薯交联淀粉制备工艺条件。1．材料、原理和方法1.1实验材料1.1.1实验原料和主要试剂木薯淀粉(市售)；三偏磷酸钠(食品级)；磷酸二氢钾、钼酸铵、抗坏血酸、浓硫酸、浓硝酸、盐酸等均为分析纯
4、。1.1.2实验仪器与设备D型电动搅拌机（杭州仪表电机厂）,DZK2-6电子恒温不锈钢水浴锅（上海宏兴机械仪器实业制造公司）,202-1电热烘干箱（上海市上海县第二五金厂）,SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）,722N可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）,TG328A分析天平（上海天平仪器厂），雷磁PHS-3C精密PH计(上海精密科学仪器有限公司)等。1.2交联机理：淀粉是由含有多个羟基的葡萄糖单元（如图2-1），通过糖苷键连接起来的多糖高分子化合物，其中的直链分子(称为直链淀粉)是由脱水葡萄糖单元经
5、由α-1,4糖苷键连接，支链分子(称为支链淀粉)的支叉位置由α-1,6糖苷键连接，其余由α-1,4糖苷键连接[9]。淀粉大分子结构中的糖苷和羟基决定着它的化学性质，也是各种变性可能的内在因素，在淀粉分子葡萄糖单元的环状结构中，C2、C3为仲碳原子，C6为伯碳原子，其上的羟基具有通常伯醇和仲醇基团的化学反应活性，交联反应可在这些羟基上发生。图1葡萄糖单位当某化合物分子含有两个或以上的能与羟基反应的官能团时，就可以在淀粉分子中或分子间发生交联。三偏磷酸钠与淀粉的反应产物主要是淀粉磷酸二酯。其化学反应在碱性条件下发生，通式[1]为：
6、1.3实验方法和检测方法1.3.1木薯交联淀粉制备方法将三偏磷酸钠溶解于水中，加入淀粉搅匀配成40的淀粉乳液,并用5的氢氧化钠溶液调pH值至规定值,然后置于恒温水浴锅中在不断的搅拌下水浴加热反应至规定时间,将样品取出冷却后倒入布氏漏斗抽滤,洗样品多次,然后将样品置于烘干箱中烘干，研碎备用。1.3.2交联条件选择本实验在探索实验的基础上,选取反应温度A，交联剂用量B（对淀粉干基的百分比）,反应时间C和pH值D四个因素为反应因素,以结合磷含量（PB）为考察指标，用正交表L9（34）[10]进行正交试验,采用正交试验的方法来确定交联
7、工艺条件。正交试验因素水平见表1。表1水平因素表水平反应温度A/℃交联剂量B/％反应时间C/hPH值D1233040500.20.50.812389101.3.3交联淀粉结合磷量测定及计算——磷钼蓝法结合磷量的测定可用磷钼蓝法[11],其计算方法:结合磷含量（PB）以样品中结合磷总重量对样品原重量百分比表示，按下式计算:式中:PB一样品中结合磷的含量，；m0一样品的质量，g；m1—从标准曲线上确定的样品液中磷的质量，mg；V0—样品液的定量体积，100mL；V1—用于测定的样品液的等分体积，5mL。2实验结果和分析讨论2.1正
8、交试验方案及结果依照表1的实验水平和正交表L9（34）设计正交实验方案并进行实验,表2为正交试验方案及结果。表2正交实验方案及结果序号因素结果反应温度A/℃交联剂用量B/％反应时间C/hpH值D结合磷PB/123456789K1(PB)K2(PB)K3(PB)R(PB)303
