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1、制备氮化钒装备优化研究引言近年来，世界范围内低合金高强度钢的发展进入了一个全新时期，以控制乳钢技术和微合金化的冶金学为基础，形成了现代低合金高强度微合金化的新概念。其屮在含钒钢屮增氮以便促进氮碳化钒的析出，从而更有效地提高氮碳化钒的沉淀强化和细化晶粒作用，使碳氮化物的析出范围扩大，提高微合金元素钒的有效作用，以较少的微合金元素含量就能达到同等的力学性能。在含钒钢加氮的最好办法是加入氮化钒，这种钒氮微合金技术通过充分利用廉价的氮元素，优化了钒的析出，从而更好的发挥了细化晶粒和沉淀强化作用，可显著提高含钒钢的强度。因此，近年来钢铁用户对氮化钒的需求成逐年上升趋势,氮化钒
2、的应用将为我国钢铁公司开发出高附加值、高强度的产品开辟经济有效的途径。烧结工序是工艺的关键工序之一，烧结工艺设备需为工艺过程的工艺温度提供温度场保证和工艺气氛的气氛场保证，因此，工艺设备的温度场技术和气氛场技术是氮化钒高温烧结设备的关键技术之一。五氧化二钒碳热还原氮化钒的过程中省大量的水蒸气、氧化钠、氧化钾、s、P等杂质挥发,杂质在一定的温度卜对设备内衬造成腐蚀，影响设备的正常运行，因此烧结设备内衬技术是保证产业化完成工艺过程的关键技术之一。重点对氮化钒烧结工艺的时间一温度关系曲线,时间一气氛关系曲线，及工艺设备内衬技术开展了研究工作。1国内外氮化钒烧结装备根据氮化
3、钒烧结工艺的不同，其烧结设备也不相同，国外主要是以美国在南非的Vametco矿物公M研制的真空炉烧结，国内主要是以屮国电子科技集团公司第叫十八研究所研制连续常压烧结设备——高温氮气氛推板窑烧结，W外长沙隆泰公司也开发出用于钒氮合金烧结的微波炉，但微波炉产能太低，不适应产业化生产要求。2工艺温度技术1.1工艺温度技术的选择钒的氧化物从高价位到低价位依次是:V2O5,VA,V2O3,V0,根据其氧势的高低，V2O5的还原为逐级降低还原，依次为一级还原V,04二级还原三级还原V0四级还原V或（VC）实际的反应过程中，由于VA的饱和蒸气压高,而其熔点(943K)又很低,故钒
4、很容易损失。其还原产物V204的熔点为1633K,在反应温度内则不易损失，故一级还原开始温度应低于943K，即在V205转变为液和之前就还原为难熔的V204，可以大大降低钒损失，这是制备氮化钒过程屮所期望的。主耍发生的反应方程式如下：V2O5(s)+C(s)=V2O4(s)+CO(g)(1)V2O5(s)+C0(g)=V2O4(s)+C02(g)(2)V2O4(s)+4C(s)=2V0(s)+2CO(g)(3)2V0(s)+3C(s)=V2C(s)+2C0(g)(4)V2C(s)+0.5N2(g)=VN(s)+VC(s)(5)经过热力学计算，可得出反应式(1)的反应
5、温度为943K，反应式(5)的反应温度为1723K,反应式(2)〜(4)为屮间反应，反应温度在943〜1723K之间，反应(1)和(2)在随着CO分压的降低，起始反应温度也会降低。根据其鉍势的高低，V20s的还原为逐级还原，实际的反应过程中，由于V20s的饱和蒸气压商，而其熔点为1633K,在反应温度内则不易损失，故一级还原开始温度应低于943K,即在V2O5转化为液相之前就转化为难熔的V2O4,可以降低钒损失，升温肋线如图1在65CTC保温2h，升温到1250°C保温2h,升温到1450°C保温4h，再降温到100°C以下，其温度/吋间曲线如图1。保温4h时间/h
6、图1烧结设备工艺温度iih线图3工艺设备研究3.1低温段温度场低温段烧结反应对温度的精确度要求不商，反应区挥发的气体有水蒸气，一氣化碳和碱性气体,反应室内主气氛为氮气气氛。根据还原反应区的温度特性和气氛特性,可选铬镍类电阻丝加热元件来保证温度场的实现。低温段的窑体结构图如图2所示，实物图如图3所示图2低温段加热结构图图3低温段窑体实物结构图3.2升温段及愤温段温度场升温段温度场需满足快速升温的实现，高温段需保证反应区的温度长期在1700K以上。在碳氮化反应区温度范围可选的发热体有铝、钨、石墨、二硅化铝,但铝、钨在CO气氛下发生碳化反应，引起比电阻增大，石墨具宥热膨胀
7、小、抗热冲击性强、温度愈高机械性能愈好,不受酸碱（氢氟酸除外）腐蚀介质侵蚀,因此从温度气氛条件看，石墨材质最适应用于碳氮化反应区加热体，但考虑到窑炉为湿砌和石墨加热元件的电阻率很低，加热系统只能采取低电压人电流控制，设备的造价会大大提高，因此，选用二硅化铝发热体，从腐蚀机理来看二硅化铝发热体在低浓度的碱性气氛％遵循多数加热器在高温下的抛物线定律，即其表面生成的二氧化硅保护膜连续、坚实有良好的保护性。因此，在碳氮化反应区选用二硅化铝发热体，采取加热体保护技术，把加热腔与反应腔隔离，降低加热腔的碱性气体浓度。发热体可选用硅铝棒。窑体结构图如图4所示，实物图如图5所示
