磺胺醋酰钠的制备

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1、word资料下载可编辑磺胺醋酰钠的合成一、【药物概述】本品为短效磺胺类药物,具有广谱抑菌作用。因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶,使细菌叶酸代谢受阻,无法获得所需嘌呤和核酸,致细菌生长繁殖受抑制。本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用,尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感,对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用。对真菌有一定作用。磺胺醋酰钠化学名为M[(4一氨基苯基)一磺酰基]一乙酰胺钠一水合物,化学结构式为:磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末,无臭味,微苦,易溶于水,微溶于乙醇、丙

2、酮。【1】磺胺醋酰钠CAS登记号:144-80-9二、【实验目的要求】1.通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。2.通过本实验操作,掌握乙酰化反应的原理。3.加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。三、【实验原理】专业技术资料word资料下载可编辑【2】四、【仪器和试剂】1、实验仪器:仪器搅拌器、温度计、球形冷凝管、三颈瓶、恒温水浴锅、量杯、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、精密pH试纸。2、试剂:磺胺醋酐氢氧化钠(22.5%、77%)活性炭试纸【3】3、主要物理性质:试剂名称熔点(℃)

3、沸点(℃)相对分子质量溶解性性状磺胺164-167172.20在水中溶解度极低,较易溶于稀碱。白色或微黄色结晶性粉末醋酐-73.1102.09102.09溶于乙醇、乙醚、苯。无色透明液体,有刺激气味。氢氧化钠318139040.01易溶于水溶液呈无色熔融白色颗粒或条状,现常制成小片状。五、【实验流程图及步骤】专业技术资料word资料下载可编辑1、磺胺醋酰的制备磺胺17.2g及22.5%NaOH溶液22mlHH22ml111111①加入3.6ml醋酐5min后滴加77%的NaOH的2.5ml(保持pH12

4、~13)加入三颈瓶,搅拌于水浴上加热50℃左右②每隔5min交替加入2ml醋酐和2mlNaOH加料期间反应温度50~55℃,保持pH12~13(5次)③加料后继续保温搅拌反应30min20ml水100ml烧杯得无色粘稠状反应液④⑤⑥用浓盐酸调pH至7于水浴中放置1~2h冷却得白色黏状固体及无色溶液⑦抽滤,用适量冰水洗涤,用浓盐酸调pH至4~5左右滤液加少量活性炭室温脱色沉淀用3倍量的10%盐酸溶解,放置30min⑧抽滤弃去不容物⑨用40%NaOH调pH至5,析出磺胺醋酰,抽滤,于红外灯干燥于水浴上加热至

5、90℃,滴加40%NaOH至恰好溶解,溶液pH为7~8,趁热抽滤,滤液转至小烧杯中冷却析晶,抽滤,干燥,得磺胺醋酰钠2、磺胺醋酰钠的制备将以上磺胺醋酰投入50ml烧杯中,滴少量水湿润⑩1、磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及温度计的100mL专业技术资料word资料下载可编辑三颈瓶中,加入磺胺17.2g,22.5%氢氧化钠22mL,开动搅拌,于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后,分次加入醋酐3.6mL,77%氢氧化钠2.5mL(首先,加入醋酐3.6mL,77%氢氧化钠2.5mL;随后,每次间隔5min,将剩余

6、的77%氢氧化钠和醋酐分5次交替加入)。加料期间反应温度维持在50~55℃及pH12~13;加料完毕继续保持此温度反应30min。反应完毕,停止搅拌,将反应液倾入100mL烧杯中,加水20mL稀释。用36%盐酸调至pH7,于冰水浴中放置30min,并不时搅拌析出固体,抽滤固体,用适量冰水洗涤。洗液与滤液合并后用浓盐酸调至pH4~5,抽滤,得白色粉末。用3倍量(3mL/g)10%盐酸溶解得到的白色粉末,放置30min,不时搅拌,尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解,抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色410min

7、,抽滤。滤液用40%氢氧化钠调至pH5,析出磺胺醋酰,抽滤,压干。干燥,测熔点(mp.179~184℃)。2、磺胺醋酰钠的制备制备5%NaOH乙醇液100nd(备用)。将磺胺醋酰,移人100ml烧杯中,用量杯量取5%NaOH乙醇液4Oml倒人烧杯中,室温搅拌至固体完全溶解,在水浴中蒸去乙醇,析晶,干燥得磺胺醋酰钠,计算收率。六、【实验装置图】七、【其他合成路线及方法改进】方法一:改变磺胺醋酰合成实验的反应温度、反应时间、控制反应过程中的pH值,对滴加醋酐的加人方法也作了一定的改进。由于磺胺醋酰产量低,难

8、以获得到最终产品磺胺醋酰钠;改进实验可从提高磺胺醋酰产量着手。改变滴加醋酐的方式、适当延长反应时间和提高反应温度,均有利于磺胺醋酰产率的提高。反应中保持pH12~13,必要时需补加碱液。滴加醋酐的方法对反应影响较大,慢滴快加搅拌是操作的关键,有两种方法有利于磺胺醋酰的生成,一是将交替滴加醋酐的时间由原来每次5min延长至10min左右(9~13min),或将原来交替滴加醋酐5次(每次2ml)改为交替滴加4次(每次2.5ml),并保持每次滴加

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