hplc法测定心脑消栓颗粒中栀子苷的含量

《hplc法测定心脑消栓颗粒中栀子苷的含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、HPLC法测定心脑消栓颗粒中栀子苷的含量【关键词】心脑消栓颗粒；高效液相色谱法；栀子苷心脑消栓颗粒是我院自主研制，经十多年临床验证，具有活血化瘀，祛痰通络，强心健脑之功效。是用于冠心病、心绞痛、脑中风、脑出血后遗症等疗效肯定的纯中药制剂。参考文献［1］建立高效液相色谱法对制剂中的栀子苷进行了含量测定，结果满意。1仪器与试药1.1仪器Alltech高效液相色谱仪，M626输液泵，VIS-200型检测器。1.2试药乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。栀子苷对照品（批号：110749-200309，供含量测定用）：由中国药品生物制品检定所

2、提供。样品：本院自制（批号：051001，051002，051003）。2方法与结果2.1色谱条件PC-1020PhenomenexKromasilC18色谱柱(5μm,250×4.6mm)，乙腈-水（15∶85）为流动相［1］，流速为1.0ml/min，柱温33℃，检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算不低于5000。2.2检测波长的选择取栀子苷对照品溶液，在200～400nm范围内进行光谱扫描，结果在238nm处有最大吸收，故选择238nm作为检测波长。2.3对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的

3、溶液，即得。2.4供试品溶液的制备取本品，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。图3对照品色谱图2.6线性关系考察取栀子苷对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml，置10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取10μl进样，按上述色谱条件测定。以峰面积积分值对进样量进行回归分析，结果栀子

4、苷在0.1514～1.2112μg范围内呈良好的线性关系。回归曲线见图4，回归方程为:Y=584675X-6359.1，r=0.9999图4回归曲线（略）表1标准曲线测定结果（略）2.7精密度试验取同一份供试品溶液，连续进样5次，测定栀子苷峰面积积分值。RSD为0.57%，表明仪器精密度良好。2.8稳定性试验取同一份供试品溶液，分别于0h、3h、6h、12h进样测定，记录栀子苷峰面积积分值。结果在12h内栀子苷峰面积积分值基本稳定不变，RSD为0.59%。2.9重复性试验取同一批号供试品5份，分别制备供试品溶液，测得峰面积值并计算含量，结果样品

5、的平均含量为0.792mg/g，RSD为0.75%。2.10加样回收试验取已知栀子苷含量的供试品（0.792mg/g）5份，每份1g，精密称定，分别精密加入栀子苷对照品适量，按含量测定项下方法操作并测定每份的含量，计算回收率，结果平均回收率为98.91%，RSD为1.17%。2.11样品含量测定取本品2g，精密称定，按含量测定项下方法并测定并计算含量，三批样品的含量测定结果见表2。表2样品含量测定结果3讨论心脑消栓颗粒中栀子苷很容易在高效液相色谱柱中分离，其化学性质稳定，提取简单，灵敏度高，重现性好。因此我们选用栀子苷作为指标成分控制其内在质量

6、，效果较好。【参考文献】1国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部.北京：化学工业出版社,2005,173,612.