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1、水蒸气蒸馏法与微波辅助萃取法提取菱角挥发油的比较研究论文牛凤兰，杨东旭，许维国，刘业，李静【摘要】目的比较不同方法提取菱角挥发油的效果,为菱角挥发油化学成分分析、药材道地性研究提供参考依据。方法采用水蒸气蒸馏法(SD)、微波辅助萃取法(ME)提取菱角挥发油,然后用气相色谱——质谱联合分析法(GC-MS)对提取物的化学成分进行分析。结果水蒸气蒸馏法提取物中分离、鉴定出了23个组分，邻苯二甲酸二丁酯相对含量是13.47%;微波辅助萃取法提取物中分离、鉴定出10个组分，邻苯二甲酸二丁酯相对含量是57.98%。结论不同提取法得到的挥发油在成分及
2、相对含量上有明显差别;微波辅助萃取法更适合于邻苯二甲酸二丁酯的提取。【关键词】水蒸气蒸馏法;微波萃取法;菱角;挥发油菱角TrapamanshuriFler，古时叫“菱”.freelin后，加入提取液(石油醚)10ml，盖上压力盖，密封。将提取罐放入微波样品处理器系统中，微波压力设定为3kPa，时间为4min，提取完成后，取出提取罐冷却至室温，打开罐，将罐内提取液过滤，用少量提取液清洗提取罐，将提取液一并转移至试管中，密封低温保存。2.3挥发油气相色谱-质谱分析条件①气相色谱条件：HP-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.2
3、5μm);柱温:60℃(5℃/min)升至200℃;汽化室温度:230℃;溶剂延迟:2min;传输线温度:230℃;进样量:1L;载气:He;载气流量:1ml/min;分流比:不分流。②质谱条件：EI离子源;离子源温度:230℃;电子能量:70eV;发射电流:34.6μA;电子倍增管电压:1200V;质量范围:20～500amu。3结果3.1水蒸气蒸馏法萃取结果水蒸气蒸馏萃取2.5h，共收集12ml油状液体(石油醚与菱角挥发油的混合物)。3.2微波辅助法萃取结果微波辅助萃取4min，共收集13ml油状液体(石油醚与菱角挥发油的混合物)。
4、3.3气质分析结果3.3.1水蒸气蒸馏法萃取结果通过G1701BA化学工作站数据处理系统,检索NIST147.LIB谱图库,再结合有关文献进行人工谱图解析,分析鉴定出了23种成分(见表1)，占色谱总流出峰面积的100%，其中有酯类(61.83%)、烯类(11.21%)以及其他(26.96%)。表1水蒸气蒸馏法提取物GC-MS分析结果3.3.2微波辅助法萃取结果通过G1701BA化学工作站数据处理系统,检索NIST147.LIB谱图库,再结合有关文献进行人工谱图解析,分析鉴定出了10种成分(见表2)，占色谱总流出峰面积的100%，其中有酯
5、类(61.95%)、酚类(20.53%)以及其他(17.52%)。表2微波辅助萃取法提取物GC-MS分析结果序号保留时间t/min化合物名称分子式相对含量(%)18.062Phenol苯酚C6H6O20.5328.8332-Propanol，2-methyl-2-甲基，2-丁醇C4H10O1.01313.9971H-Tetrazol-5-amine5-氨基四氮唑CH3N55.72414.341Formamide,N,N-dietyl-N,N-二乙基甲酰胺C5H11NO1.59514.5192-Propenal，3-(dimethylam
6、ino)-2-(methylamino)2-甲酰基-2-N,.freelethylPropane，2-甲基-1-硝基丙烷C4H9NO21.98722.2312-Methy1-4-oxo-2-viny1-6-heptenenitrile6-甲基-6氰基-1,7-辛二烯-4-酮C10H13NO1.88832.0251,2-Benzenedicarboxylicacid，diheptylester邻苯二甲醇二庚酯C22H34O43.97933.977Dibutylphthalate邻苯二甲酸二丁酯C16H22O457.981034.529He
7、ptanoicacid,2-ethyl-2-乙基庚酸C9H18O22.764讨论本实验通过对水蒸气蒸馏法和微波辅助萃取法提取菱角挥发油进行了工艺研究，并对所得挥发油用GC-MS的方法进行了分析。结果发现水蒸气蒸馏法与微波辅助萃取法提取得到的菱角挥发油在成分及相对含量上均有一定差别,水蒸气蒸馏法萃取相对于微波辅助萃取法提取的物质种类多、活性成分多，其中水蒸气蒸馏法得到了邻苯二甲酸二异丁酯(41.58%)，但微波辅助萃取法却没有得到此种物质;微波辅助法提取邻苯二甲酸二丁酯萃取率(57.98%)明显高于水蒸气蒸馏法的提取率(13.47%)，更
8、适合于菱角挥发油中活性成分邻苯二甲酸二丁酯的研究性实验。邻苯二甲酸二丁酯(DBP)在体外对肺巨细胞癌细胞(PG)和人早幼粒白血病细胞(HL-60)的增殖有明显的抑制作用10,苯二甲酸二丁酯(DBP)在抑制K
