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1、正交试验优选牙周康胶囊的水提醇沉工艺论文.freelizationofExtractionProcessofYazhoukangCapsulebyOrthogonalExperimentFANHao-ning1,LEIGuo-lian1,acy,.freelizethepreparingproceduresofes,amountofes,precipitatingconcentrationofalcohol.ResultsTheoptimizedpreparationconditionseses,1hforeachtimeanda
2、lcoholconcentrationof40%.ConclusionTheestablishedmethodissuitableforextractingYazhoukangCapsulespreparation.Key,150mm×4.6mm);流动相：甲醇-水-冰乙酸-异丙醇(20∶80∶0.4∶0.8);流速：1.0mL/min;柱温：20℃;检测波长：230nm。在上述色谱条件下,取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μL进样,测定。结果表明,阴性对照无干扰。色谱图见图1。2.1.2对照品溶液的制备精密称取芍药苷对
3、照品适量,置10mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容,得浓度为29.2μg/mL的对照品溶液。2.1.3供试品溶液制备取药材提取液1mL,加25mL甲醇溶解,过滤,取上清液,用0.45μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。2.1.4阴性对照溶液的制备取处方中除赤芍以外的其余药材,按照供试品溶液的处理方法制备阴性对照溶液。2.1.5线性范围考察精密吸取对照品溶液2、6、10、14、18μL,按上述色谱条件测定峰面积,以芍药苷进样量为横坐标,峰面积为纵坐标进行线性回归,得回归方程为：A=34996C+3630.5(r=0.999,n=5),线性
4、范围0.0594～0.5256mg。2.1.6精密度试验精密吸取对照品溶液5μL,按上述色谱条件重复进样6次,测得芍药苷峰面积的RSD=1.84%,表明仪器精密度良好。2.1.7稳定性试验在相同色谱条件下,精密吸取对照品溶液5μL和7号试验供试品溶液6μL,考察其在0、2、4、6、8、12h内的稳定性,连续6次峰面积的RSD分别为1.35%和1.58%,表明本品在12h内稳定。2.1.8重复性试验取药材119g,按正交试验条件进行提取和醇沉,并按“2.1.3”项下方法操作,平行制备7号供试品溶液6份,在上述色谱条件下进行分析,计算
5、芍药苷含量。结果RSD=0.25%,表明方法重复性良好。2.1.9加样回收率试验采用加样回收法,精密量取已知含量(含量为1.9759mg/mL)的7号供试品溶液,加入一定量的对照品溶液,按供试品制备方法制备,用0.45μm的微孔滤膜滤过,在上述色谱条件下测定,结果平均回收率为100.63%,RSD=2.74%(n=6)。见表1。表1加样回收率试验结果2.2干膏率测定精密量取35mL提取液,置已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,于105℃干燥5h,移至干燥器中,精密称量,计算干膏率。2.3提取工艺正交试验2.3.1提取方法的选择与正交
6、设计处方中药材大多含水溶性的成分,其中赤芍水溶性成分是抗菌消炎作用的主要有效成分,故采用水为溶媒,用煎煮法提取。由于果实种子类药材较多(枸杞子、补骨脂、菟丝子),提取液中含有大量的淀粉,浓缩成清膏放冷后易成糊状,影响成品的质量,为此,对提取液采用乙醇沉淀1。对影响提取效果的主要因素即煎煮次数(A)、加水量(B)、煎煮时间(C)、醇沉浓度(D)采用L9(34)正交试验,优选复方的最佳提取工艺。见表2、表3。表2因素水平表2.3.2评价指标的确定以芍药苷含量和浸膏得率作为评价指标,采用加权评分法进行综合评价。考虑到总固体物的多少与有效
7、成分的浸出量并不一定呈正比关系,故干膏率的权重系数取0.2,芍药苷含量权重系数取0.8,综合评分=(芍药苷含量/最大芍药苷含量)×100×0.8+(干膏率/最大干膏率率)×100×0.2。2.3.3试验方法与数据取药材9份,每份119g,按正交试验条件进行提取和醇沉,依“2.1.3”项下方法制备供试品溶液,并按“2.1.1”项下色谱条件进行含量测定,计算提取液中芍药苷的含量。正交试验见表4,方差分析见表5。表4正交试验结果2.3.4结果分析由表4分析可知,各因素对提取影响的主次程度为煎煮次数醇沉浓度煎煮时间加水量,最佳提取工艺为A
8、3B1C1D2。由方差分析可知,煎煮次数对芍药苷含量和干膏率有显著影响。乙醇浓度、煎煮时间及加水量对芍药苷含量和干膏率无显著影响。从工艺生产的需要考虑将C1改为C3,即煎煮时间2h改为3h。由此确定,最佳提取工艺为A3B1C3D2,即加水量为药材重
