hplc法测定鼻敏清丸胶囊中木兰脂素的含量

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1、HPLC法测定鼻敏清丸胶囊中木兰脂素的含量作者：李坚，周杰，刘志雄，许冬冬，赖科英【摘要】目的建立鼻敏清丸胶囊中木兰脂素的含量测定方法。方法　采用HPLC法：色谱柱为DiamonsilC18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为乙腈四氢呋喃水(体积比42∶2∶56)；流速为1.0mL/min；柱温为35℃；检测波长为278nm。结果　木兰脂素的质量浓度在1.856～46.40μg/mL范围内呈良好线性关系，平均回收率为98.34%，RSD为1.53%。结论　本方法准确可靠、重现性好，可用于

2、鼻敏清丸胶囊的质量控制。【关键词】HPLC法；鼻敏清丸胶囊；木兰脂素；含量测定　　Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfortheassayofmagnolininBiminqingnonsilC18(250mm×4.6mm，0.5μm).ThemobilephaseconsistedofCH3C4H8OH2O(42∶2∶56).ThefloL/minandcolumntemperatureat35℃.Thedetection.ResultsThem

3、agnolinlinearityrangeL.Theaveragerecoveryethodple,accurateandcanbeusedforthequalitycontrolofBiminqinginqingagnolin;contentdetermination　　鼻敏清丸胶囊由辛夷、广藿香、苍耳子、菊花等组成，具有提高机体抗病能力，增强消炎、抗菌作用，去瘀生新，迅速改善鼻腔内各组织之新陈代谢及血液循环，排除鼻腔内积液、浓涕之功效，临床用于治疗急慢性鼻炎、过敏性鼻炎、前额胀痛、嗅觉减退及讲话

4、带有鼻音等症状［1］。有关该制剂质量控制方面的研究尚未见　　2.4阴性样品溶液的制备　　取不含辛夷的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备。　　2.5精密度试验　　取质量浓度为18.56μg/mL的木兰脂素对照品溶液20μL连续测定5次，记录峰面积并计算RSD为0.33%，表明仪器精密度良好。　　2.6稳定性试验　　取供试品溶液（批号H0211）在0、2、4、6、8、10、12h分别进样20μL，记录峰面积，结果木兰脂素峰面积的RSD为1.88%，表明供试品溶液在12h内稳定。　　2.7重复性试验　　取

5、同一批（批号H0211）样品6份，按样品提取法提取，测定，结果木兰脂素平均含量为1.102mg/粒，RSD为1.85%，表明本方法重复性良好。　　2.8加样回收率试验　　　　已知含量样品（批号H0211）约0.5g，精密称取，共6份，精密加入木兰脂素对照品溶液8mL（185.6μg/mL），按“2.3”项方法制备样品，测定。结果木兰脂素平均回收率为98.34%，RSD为1.53%，见表1。表1加样回收率试验结果（略）　　2.9样品含量测定　　取3批品分别按“2.3”项下操作，制备不同批号的供试品溶液

6、，按“2.1”项下色谱条件进行测定。结果见表2。表2样品含量测定结果（略）　　3讨论　　3.1检测波长的选择　　取木兰脂素对照品溶液和供试品溶液，用甲醇做参比，用紫外可见分光光度计在210～400nm波长范围进行扫描，结果二者均在278nm处有最大吸收，与中国药典2005版的检测波长一致［1］，故选择278nm为测定波长。　　3.2提取方法的考察　　本品为复方中药制剂，化学成分复杂，为获得样品中木兰脂素的最佳提取方法，本实验对提取溶剂、提取方法和提取时间进行了考察。分别对采用乙酸乙酯、甲醇为提取溶剂

7、，超声提取20、30、40min及加热回流提取1、2h，超声提取与加热回流提取的提取率进行了比较。结果表明，乙酸乙酯为溶剂时提取率较低，超声提取的提取率比加热回流提取的提取率低，加热回流1h与2h样品测得的含量无显著差异。因此，本文选择甲醇作为溶剂，提取方法为加热回流1h。　　3.3流动相的选择　　参考相关