红景天提取物的质量标准研究

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1、红景天提取物的质量标准研究【摘要】目的对红景天提取物进行质量标准研究。方法采用薄层色谱法对红景天苷和酪醇进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定红景天提取物中红景天苷的含量。结果在TLC色谱中能检测出红景天苷和酪醇;HPLC定量方法的线性范围为16.14~161.4μg,平均回收率为100.02%。结论本研究建立的定性、定量方法准确可行,重复性好,可作为红景天提取物的质量标准。【关键词】红景天;提取物;质量标准;红景天苷;酪醇Studyonqualitystandardofrhodiolaextract[Abstract]ObjectiveToesta

2、blishthequalitystandardofrhodiolaextract.MethodsSalidrolideandp-tyrosoleasuredbyHPLC.ResultsSalidrolideandp-tyrosolcouldbeidentifiedbyTLC.ThelinearrelationshiplforSalidrolide,Theaveragerecoveryethodisaccurateandhighlyreproducible.Itcanbeusedforthequalitycontrolofrhodiolaextrac

3、t.[Keyl使溶解,上清液通过AB-8(20ml)型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,长30cm),以水60ml洗脱,弃去水液,再用30%乙醇60ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取红景天苷和酪醇对照品,分别加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2005年版·一部ⅥB)试验,吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷∶甲醇(4∶1)为展开剂[4],展开,取出,晾干,置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,

4、显相同颜色的斑点,结果见图1。3红景天苷的含量测定3.1色谱条件色谱柱为DiomandTM(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈∶水∶磷酸=6.5∶93.5∶0.2,检测波长为224nm,流速1.0ml/min,柱温30℃,理论塔板数按红景天苷峰计算应不低于3000。3.2对照品溶液的制备取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成0.0807mg/ml溶液,即得。3.3供试品溶液的制备:取本品细粉0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇30ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300in,放冷,再测定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取

5、续滤液,即得。3.4检测波长的确定称取天士力公司生产的红景天提取物样品0.1g,置于100ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,以甲醇为空白对照,置于UV-1601紫外可见分光光度计进行全波长扫描,扫描图见图2。图2红景天提取物全波长扫描图A:红景天苷对照品;B:天士力红景天提取物由图2可以看出,红景天提取物在224nm下有最大吸收峰,故选定HPLC检测波长为224nm。3.5线性关系考察试验将上述对照品溶液稀释成不同的浓度,依次进样检测,以色谱峰面积对红景天苷溶液的浓度作图,并进行回归统计,得到红景天苷的回归方程为y=11820x-21337,r

6、=0.9997,线性范围16.14~161.4μg/ml。3.6精密度试验精密量取上述对照品溶液10μl,连续进样6次,测得红景天苷的峰面积RSD为0.46%,表明进样精密度良好。3.7稳定性试验精密量取供试品溶液10μl,分别在0、2、4、8、12、24h进样,测得红景天苷的峰面积RSD为1.04%,表明样品溶液在24h内稳定。色谱图见图3、4。3.8重现性试验取同一批样品,按供试品溶液的制备方法制得6份供试品溶液,精密量取10μl,分别进样,测得红景天苷的峰面积RSD为1.40%,表明该方法的重复性良好。3.9回收率试验取已知含量的样品9份,按

7、照加样回收率方法进行试验,计算得平均回收率为100.021%,RSD为1.69%。3.10样品含量测定分别取样各3份,按供试品溶液制备方法制成供试品溶液,各进样10μl,测定峰面积,由线性方程计算得到红景天提取物中红景天苷的含量,结果见表1。4讨论《中国药典》2005年版(一部)中收录红景天药材[1],并给出了相应的红景天苷薄层鉴别和液相检测方法,但用于红景天提取物的定性定量检测时,效果不好,干扰较为严重。本实验进行了相应的研究,建立了红景天提取物的定性定量检测方法,效果良好。除红景天苷外,酪醇也是红景天发挥抗辐射、抗疲劳的主要有效成分,本文建立了

8、二者的薄层鉴别方法,从而为酪醇价值的进一步开发提供了依据。表1红景天提取物中红景天苷的含量红景天是具有良好药理作用的民族药

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