大花红景天中有害元素的icpaes测定论文

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1、大花红景天中有害元素的ICPAES测定论文【摘要】目的使用流动注射-氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)联用技术同时测定中药大花红景天中有害微量元素砷、铅、镉和汞的含量。方法对影响分析信号的主要工作条件进行了选择和优化。结果砷、铅、镉和汞的检出限分别为0.46，1.41，0.29和0.31μg/L;其回收率分别为99.26%，102.47%，104.08%和107.66%。结论该法用于中药大花红景天中有害微量元素的分析，结果满意。【关键词】流动注射;氢化物发生;电感耦合等离子体原子发射光谱法;大花红景天;有害元素Abstract：Obje

2、ctiveTodevelopamethodfordeterminationoftracearsenic,lead,cadmiumandmercuryinRhodiolacrenulata.MethodsFloaatomicemissionspectrometry.ResultsThedetectionlimitsofAs,Pb,CdandHgethodisappliedforthedeterminationofsomeharmfulelementsinRhodiolacrenulatafulelements中草药中微量元素与人体健康关系非常密切，特别是重金属元素

3、更是受到人们的关注。对中草药中有毒元素的分析鉴定已成为研究的热点。中草药中有毒元素的分析.freel的雪域高原及干旱、低温、缺氧、紫外线照射强、风大、积雪的石灰岩和砾岩的恶劣环境中4。现代医药研究表明,红景天具有抗寒冷、抗缺氧、抗疲劳、抗微波辐射、抗衰老、抗肿瘤及抗毒、强心、增强免疫力等生理、药理作用，并表现出很好的双向调节作用。其抗疲劳、抗缺氧和增强免疫力作用超过人参、刺五加和绞股蓝;益智作用超过刺五加，又无人参兴奋过强和刺五加易致便秘的缺点，因此格外受到重视5。分析方法已见报道的有原子发射光谱法、原子荧光光谱法等6，7。单一的原子发射光谱法干扰大，且对某些元

4、素的灵敏度不够高，难以满足检测要求;原子荧光光谱法虽灵敏度高，但不能进行多元素分析。中药中的微量元素含量较低、基体复杂，用常规的原子吸收、原子发射光谱法进行分析比较困难，而流动注射氢化物发生与原子光谱联用可将单独的原子光谱法灵敏度提高1~2个数量级，且可降低基体干扰。本文使用流动注射-氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定中药大花红景天中有害微量元素铅、镉、汞和砷的含量。现报道如下。1仪器与试剂1.1仪器及工作条件Optima2000DV全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国，PE公司);自制氢化物发生器，该发生器由蠕动泵、气液分离器和废液吸收池

5、等三部分组成。样品溶液和还原剂溶液在蠕动泵作用下输入Y形管，二者汇合立即发生氢化反应，并一起进入半剖面导管，在半剖面导管上继续进行反应，产生的气态氢化物和氢气被Ar载气直接引入ICP炬焰。废液由吸收池加碱处理，废气随ICP尾气排出。该装置的主要优点是稳定性好，气液分离效率高，易清洗，易装卸，并可减少沉淀颗粒物和共存离子对生成氢化物的干扰。待测元素分析线为：As228.812nm，Pb220.353nm，Cd228.802nm，Hg253.652nm。1.2试剂2.0%(m/V)NaBH4(含0.1%NaOH)，当天配制;Pb、Cd、Hg和As标准储备液(1.0g

6、/L)，使用时逐级稀释至所需浓度;混合标准工作液(0.5μg/ml)用各元素的的标准储备液逐级稀释至所需浓度;氢氧化钠(汕头新宁化工厂);盐酸、硫酸、硝酸(广州化学试剂二厂);铁氰化钾(上海试剂一厂)。所用试剂均为分析纯，实验用水均为亚沸蒸馏水。2方法与结果2.1氢化物发生条件的选择2.1.1酸类及酸度的影响不同元素生成氢化物要求的介质酸、酸度不同。通过实验发现，当酸度在0.2~2.5mol/L时，盐酸、硝酸、硫酸均有稳定的谱线强度，但各元素信号强度在H2SO4中比在HNO3、HCl中大，故选择H2SO4作为介质酸。同时试验发现在NaBH4中加入K3Fe()6后

7、，As、Pb、Cd和Hg的信号强度均增大，且在酸度为0.1mol/L时信号较强。综合考虑，本实验选择的H2SO4酸度为0.1mol/L。2.1.2硼氢化钠浓度的影响实验表明，各元素信号强度随着NaBH4浓度的增大而增大，但当NaBH4浓度大于2.0%时，由于产生大量氢气使等离子体不稳定。因此本实验选择2.0%的NaBH4溶液。2.1.3增敏剂的选择铅的氢化物发生反应在氧化剂或螯合剂的存在下有较好的效率。因为溶液中铅常以Pb(Ⅱ)存在，不易被还原产生挥发性氢化物，而需先氧化为Pb(Ⅳ)再被NaBH4还原产生铅烷。据文献报道，K3Fe()6-HCl体系灵敏度比其他体

8、系高。实验研究发现，加入