丹酚酸提取工艺研究论文

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1、丹酚酸提取工艺研究论文【摘要】目的优化丹酚酸的提取工艺，提高丹酚酸B的提取率。方法以喷雾干燥法获得的丹酚酸固体粉末的收率和丹酚酸B含量为指标，采用均匀设计法优化丹酚酸的乙醇浸提工艺，考察乙醇浓度、提取时间和提取温度对丹酚酸B提取率的影响。结果最佳提取工艺为：45％(体积分数)乙醇，提取时间为1h，提取次数为2次，提取温度为70℃。结论提取物中丹酚酸B纯度达到70%以上，优化工艺合理、可行。【关键词】丹酚酸B;提取工艺;均匀设计;大孔吸附树脂Abstract:ObjectiveToOptimizetheextractionprocessofSalviaacidfro

2、mSalviamiltiorrhiza.MethodsSalviaacidofthespraydryingpodesignizetheextractionprocedure.Theeffectofethanolconcentration,extractiontimeandtemperatureontheextractionefficiencyofsalviaacidBized.ResultsTheoptimalconditionseand2cyclesofextractionat70℃.ConclusionTheextractionyieldcouldreach7

3、0%undertheoptimalextractionprocedure.Keydesign;macroporousresin丹参水溶性有效成分多具有酚酸性结构,丹参素（化学名为β3,4二羟苯乳酸.freelarinicacidA,Ros)也是由一分子丹参素和一分子咖啡酸缩合而成。此外,还有四甲基丹酚酸(tetramethylsalvianolicacidA,SalM)等等［1］。目前,工业上提取丹参有效成分主要以热回流法为主,而酚酸类性质不稳定、易氧化水解,因而提取工艺的研究应多指标综合考虑。选择不稳定成分作为提取工艺筛选的指标性成分,有利于筛选出合理的工艺

4、条件,.freelonsil钻石），电子天平（SHIMADZUAY120），KQ100型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），pHS25型pH计（上海智光仪器仪表有限公司）。1.2试药与试剂丹参药材系唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根和根茎（购自广州市天河宝润堂中药饮片厂），经广州中医药大学高英主任药师检验，符合《中国药典》2005版一部丹参项下规定。乙醇（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司），甲醇、乙腈（色谱纯,迪马科技有限公司），甲酸（分析纯,广州化学试剂厂），D101大孔吸附树脂（天津市光复精细化工研究所），盐酸（分析纯

5、，广州市白云区良田光明化工厂），FeCl3（分析纯，天津市大茂化学试剂厂），丹酚酸B对照品（批号：200504，中国药品生物制品检定所）。2方法2.1丹酚酸提取工艺2.1.1实验设计采用均匀设计法，选择影响醇提的3个主要因素：乙醇浓度(A)、提取时间(B)、提取温度(C)为考察指标,乙醇浓度选择9个水平，提取时间及提取温度各选择3水平、各水平循环3次，采用U9(96)表安排试验，见表1。表1因素水平表2.1.2样品溶液的制备取丹参药材100g，加入3000mL的圆底烧瓶中，按表1实验列号各条件操作，于恒温水浴锅中加热浸提，趁热抽滤,滤渣再按原条件进行第2次乙醇浸提

6、，趁热抽滤，合并2次滤液。将提取液用旋转蒸发仪进行减压浓缩至乙醇除尽，将浓缩液用配制好的质量分数10%的盐酸溶液调至pH=3,用离心机（2000r/min,5min）离心浓缩液，用布氏漏斗抽滤，作为样品溶液备用。2.2大孔吸附树脂分离纯化2.2.1树脂的预处理D101树脂用体积分数95%的乙醇浸泡24h，除去上层漂浮物，湿法装柱，用乙醇流动清洗，应不时检查流出的乙醇液，至乙醇液与水混合（1∶5）不呈白色浑浊为止，然后用水冲洗至无醇味止。2.2.2丹参提取液分离纯化离心后的样品溶液通过D101大孔树脂(药材与树脂用量比为1∶4;流速为2.0～3.0BV/h)，用水进

7、行冲洗,除去水溶性杂质。采用FeCl3检测法,判断洗脱液中有无丹酚酸B成分被洗脱，用水6倍量冲洗,继用体积分数30%的乙醇7倍量洗脱(流速为0.5～1.0BV/h)。收集体积分数为30%的乙醇洗脱液，用旋转蒸发仪（60℃）减压浓缩,浓缩至液体相对密度为1.15。浓缩液喷雾干燥（进风温度220℃，出风温度80℃），最终得淡黄色固体粉末。置干燥器内，备用。2.3丹酚酸B含量测定2.3.1供试品溶液的制备精密称取丹参提取物粉末10mg，加入100mL量瓶中，加水溶解定容,摇匀，过0.45μm微孔滤膜,即得。2.3.2色谱条件色谱柱:C18(250mm×4.6mm,5μm

8、);流动相